维吾尔药材奶桃脂肪含量及脂肪酸组成研究
2020-06-04沙拉麦提艾力郑喆梅之南王静刘新桥
沙拉麦提·艾力,郑喆,梅之南,王静, 刘新桥*
(1新疆维吾尔自治区食品药品检验所,乌鲁木齐 830002;2 中南民族大学 药学院,武汉 430074)
奶桃为棕榈科植物椰子CocosnuciferaL.成熟种子的胚乳.果实成熟时采摘,剖开果壳,取出种子,除去果肉内的浆汁,微晾晒即得.其标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准:维吾尔药分册》1999年版,具有滋补强身,温肾壮阳,生血益肝多的功效[1].其果肉有杀绦虫作用,对姜片虫有效,主要用于补气、利湿、舒肝、活血.治疗气虚肾虚,腰膝酸软,气虚水肿,肌次痉挛瘫痪,生奶催乳等疾病.但是该标准中只进行了显微及以ß-谷甾醇为对照的薄层鉴别,质量标准偏低,不足以控制本药材的质量.本文对该药材中脂肪及其组成和相对含量进行了系统的研究,为更好地控制维吾尔药材奶桃的质量以及奶桃合理开发利用提供了参考.
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪(6890-5973N, 美国Agilent);水浴锅(DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,巩义市予华仪器);超声波清洗器(KQ500E,昆山市超声仪器);电热鼓风干燥箱(101-1AB,天津市泰斯特仪器);电子天平(万分之一,cp214奥豪斯仪器);粉碎机(BJ-150,拜杰多功能粉碎机);旋转蒸发器(RE-52A,上海亚荣生化仪器);石英毛细管柱(HP-5 MS Agilent 190191S-433 型).
乙醚、无水硫酸镁、氢氧化钾、甲醇(分析纯,国药集团化学试剂);正己烷(色谱纯,上海斯信生物科技).
1.2 材料
奶桃分别采自巴基斯坦、中国海南、中国广东,其来源如表1所示.奶桃去壳、干燥、粉碎后密封装袋,并保存在0~4 ℃冰箱备用.经新疆维吾尔自治区食品药品检验所沙拉麦提·艾力教授鉴定为棕榈科植物CocosnuciferaL.的成熟种子的胚乳.
表1 奶桃样品及其来源
1.3 奶桃脂肪油的提取及含量测定方法
取奶桃粉(过40目筛)约1.5 g,精密称定,加乙醚150 mL进行索氏提取.收集提取液,低温旋转蒸发至蒸干,再在100 ℃下干燥1 h,移至干燥器中冷却并精密称定.并测其中脂肪油的重量,重复3次测量取平均值[2,3].粗脂肪含量=提取粗脂肪质量(g)/样品质量(g)×100%.
1.4 提取时间的考察
取同一批奶桃粉末(过40目筛)约1.5 g,精密称定,加乙醚150 L进行索氏提取,提取时间分别为4、5、6、7、8、9、10 h.收集提取液,低温旋转蒸发至蒸干,再在100 ℃下干燥1 h,移至干燥器中冷却并精密称定,并测其中脂肪油的重量[4,5].
1.5 奶桃油脂肪酸组成GC-MS
甲酯化方法: 取奶桃油样约1 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加入0.5 mol·L-1的 KOH-甲醇溶液10 mL,混匀后置于70 ℃下水浴超声波辅助处理 1 h,冷却至室温,用 20 mL 色谱纯正己烷萃取,静置分层取上层液,用蒸馏水洗涤2~3次,加入无水硫酸镁干燥脱水,最后 4500 r·min-1离心10 min,取上层清液置于瓶中,供GC-MS测定用.
仪器 MS 条件: 四级杆温度150 ℃,EI离子源温度230 ℃,溶剂延时4 min,电子能量70 eV,扫描范围30~500 U.
仪器GC条件:石英毛细管柱(325 ℃,30 m×250 μm×0.25 μm);载气为高纯氦气(99.999%),柱前压 69.8 kPa,柱内载气流量 2 mL·min-1; 80 ℃开始保持 2 min,以10 ℃·min-1升温到160 ℃,保持2 min,再以 5 ℃·min-1升温到250 ℃保持5 min; 样品进样量1 μL; 分流比80∶1[6-9].
2 结果和分析
2.1 不同提取时间下奶桃脂肪油含量
不同提取时间下奶桃的脂肪油含量测定结果见表2.如表2所示:在其它条件相同的情况下,时间越长提取率越高,由于9 h和10 h的提取率差异并不是很明显,所以最佳提取时间定为9 h.
表2 不同时间奶桃脂肪油含量
2.2 最佳提取时间下奶桃提取率
最佳提取条件下15批奶桃提油率结果见表3.由表3可知,15 批不同产地奶桃脂肪含量在36.2%~72.7%.结合表1可得,和田阿力屯布拉克店提供的海南奶桃脂肪含量最低(36.2%),和田努比亚店提供的海南奶桃脂肪含量最高(72.7%).
表3 最佳提取条件下15批奶桃提油率
2.3 奶桃脂肪酸组成及GC-MS分析
图1所示为奶桃甲酯化脂肪酸总离子流色谱图,通过GC-MS分析得到七种脂肪酸甲酯,依次为羊脂酸甲酯、羊蜡酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯,保留时间分别为6.37、9.26、12.41、16.35、20.39、24.07、27.49 min.
图1 奶桃甲酯化脂肪酸总离子流色谱图
不同批次奶桃脂肪酸组成及相对含量结果如表4所示,研究的15批不同产地奶桃均含有羊脂酸、羊蜡酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等6种脂肪酸,部分含有花生酸.7种主要脂肪酸平均含量由高到低顺序为:月桂酸>肉豆蔻酸>棕榈酸>羊脂酸>羊蜡酸>硬脂酸>花生酸.算得各脂肪酸平均值分别为:月桂酸33.46%、肉豆蔻酸14.94%、棕榈酸12.09%、羊脂酸5.59%、羊蜡酸 5.23%、硬脂酸2.61%.与标准质谱库NIST比对得出 7 种脂肪酸所测得的各脂肪酸组分与标准质谱库的匹配度均高于 90,准确度较高.
表4 不同批次奶桃脂肪酸组成及相对含量
3 讨论
奶桃作为棕榈科药材在医药应用方面的报道较少,但在维医中较为常用.本文对所收集到的奶桃样品进行了检测,并运用GC-MS分析方法测得其中脂肪酸的组成及相对含量.奶桃中的脂肪含量在36.2%~72.7%;奶桃脂肪油中共检测出月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、羊脂酸、羊蜡酸、硬脂酸、花生酸7种脂肪酸.计算各种脂肪酸平均值(15批不同产地)得:月桂酸 33.46%、肉豆蔻酸14.94%、棕榈酸 12.09%、羊脂酸5.59%、羊蜡酸 5.23%、硬脂酸 2.61%,奶桃中月桂酸质量分数比较高,可用于生产醇酸树脂、湿润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂、食品添加剂和化妆品.其中棕榈酸有助于减肥,具有广泛的保健作用.本文为更好地控制维吾尔药材奶桃的质量及奶桃临床合理应用方面提供了依据,为该药材的综合利用奠定了一定的基础.