加速溶剂-固相萃取-气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃
2020-05-11张雯冉婷
张 雯 冉 婷
（重庆开元环境监测有限公司 重庆 400000）
土壤中的多环芳烃由两个或者多个苯环形成直链状或者角状进行科学化排列的一种化合物质。土壤中测定的化合物为纯净的多环芳烃，这种化合物自身的颜色呈现出浅黄色或者白色，是一种晶体类的物质，由于自身的熔点以及沸点相对较高，自身也不容易与水进行结合产生化学反应，这种化合物往往溶解于其他的有机溶剂。如果环境中出现了多环芳烃，一般是由于人类进行人为污染的结果。经过相关的研究证明，大多数的多环芳烃往往存在于土壤表层。在当前阶段，多环芳烃大多都存在于土壤当中，因此在进行多环芳烃的提取中，也需要使用加速溶液萃取以及同理的提取方式进行提取。同时，在进行土壤样品的处理过程当中，大多数的土壤成分检测使用加速溶剂萃取的方式，这种方式速度比较快，有助于节约人力，因此被广泛应用。在本篇文章中，使用了加速溶剂萃取、固相萃取净化的方式对土壤中的多环芳烃进行有效的检测，通过这种方式可以对土壤中的多环芳烃物质进行合理的研究分析。
1 多环芳烃实验所需要的相关材料以及具体的措施
1.1 实验设备以及相关的实验试剂
使用的气相色谱质谱仪以及相关的色谱柱都要进行科学合理的控制，多环芳烃标准溶液需要配制的组分非常多，需要使用二氯甲烷、丙酮、正己烷等作为实验溶剂。
1.2 收集土壤样本
土壤样品大多来源于农作物土壤用地，在一般情况下，在进行土壤数据采集时，依照相关的环境规范以及技术引导进行工作，将不同的测试点设置在土壤的表层之下，保持在土层以下20cm左右。将采集的土壤样本放置在天然合适的环境之内进行保存，及时进行萃取以及净化。另外，还需要使用气相色谱质谱仪进行有效的检测，通过这种方式可以进行合理的定量。
1.3 土壤样品的处理工作
1.3.1 加速溶剂萃取工作
如果需要进行萃取，首先具备的条件是合理的大气压力以及相关的温度、湿度、萃取反应的时间等等。在进行实验时，所使用的溶剂为二氯甲烷、丙酮、正己烷等，在正式进行萃取之前，加入一定量的替代物以及已知浓度的多环芳烃标准溶液进行质控实验。
1.3.2 固相萃取柱净化方式
将加速溶剂萃取所得到的相应物质进行有效的处理，对溶剂进行更换，及时净化原有的硅胶，使用已经进行处理的提取液，及时加入到正己烷等处理过的硅胶小柱中进行处理，及时洗脱二氯甲烷，经过反复的浓缩以及洗脱，可以将原有的提取液进行浓缩，并且需要时加入适量的标准液，得到净化以后的提取液，这种方式可以对土壤中的多环芳烃进行有效的检测。
1.4 土壤样本的有效分析
1.4.1 针对土壤样本的气相色谱条件进行有效的分析
当前，将具体的温度设定为280℃，设置合理的流量以及合适的柱温，保持合理的升温速率，当温度达到恒定时，就需要设置合适的温度保持时间。
1.4.2 质谱仪的相关条件
设置科学化的离子源温度和离子能量以及接口处的温度。除此之外，还需要设置合理的有机溶剂的延迟时间，使用合理的离子模式进行扫描。
表1 15种多环芳烃内标物、替代物的定性和定量离子
2 实验的具体结果
2.1 需要根据相关的数据量简单绘制曲线
首先，使用丙酮-正已烷混合溶剂制定科学化的多环芳烃的标准溶液，与此同时，还需要设置合理的浓度，另外，根据上述样品分析的方法，可以利用气相色谱质谱仪的方法对其进行有效的校验。另外，还需要描绘具体的曲线，用于目标值反应化合物和内部标准化合物之间的影响速率。当具体溶液的浓度在一定范围时，此时，两者就可以保证良好的线性，同时，相对响应因子的偏差因为需要始终保持在合理的范围以内，与此同时，在最大程度上需要保证相对偏差符合相关的技术检验标准以及土壤检测标准，通过这种方式，可以使得所配制的多环芳烃混合溶液符合相关要求的具体质量标准。
2.2 针对样品的检测速度、准确度以及精密度进行科学化检验
目前，严格的按照相关的规定制定合理的实验流程，与此同时，还需要对于多环芳烃溶液的浓度进行有效的测定，与此同时，还需要对于多环芳烃溶液的配制标准偏差进行科学化的计算，并且依据合理的计算方式进行有效的结果验算。此外还需要将所配制的标准溶液适当的放入石英砂，并且由于这种方式具有一定的结算性以及审核性，往往会进行多次检验检测。此外，还需要有效的计算所配制溶液的具体差值，根据具体的实验可以得出具体的结果。另外，需要依据多环芳烃的实验方法检验多环芳烃的最大限度以及合理的回收率，并且通过研究可以看出，具体的偏差值。此时，所计算的偏差也需要在最大程度上满足多环芳烃的的具体检测方法以及土壤沉积物检测的相关要求，因此，只有相关的要求符合应有的检测风险评定，在此基础之上，才可以在最大程度上避免出现一定的检测风险。通过不同的多环芳烃检验方式，在这次的实验检验过程当中也可以说明，目前所使用的检验方式自身的灵敏度非常高，同时精确度以及实用性较好，因此，在当前时期，往往被广泛的应用于测定土壤当中的多环芳烃的具体含量，从而可以在很大程度上确保多环芳烃检测的合理性。
2.3 针对土壤样品的标本基质加标进行有效的实验研究
针对所收集的土壤样品的基质进行有效的研究分析，同时，还需要在此基础上进行加标实验，在这个实验当中，使用这项方式，可以在最大程度上保证检验结果的准确性。通过相关的研究可以发现，针对所检测土壤的回收效率进行有效的分析，可以得出回收率，并且经过检查，也与土壤的检测要求以及多环芳烃的检测的检测要求保持一致，通过这种方式，可以在最大程度上确保所检测土壤的基质符合相关的要求。
3 结语
根据上文所描述，在这篇文章中，所使用的正己烷、丙酮、二氯甲烷等等，都可以在整个实验当中作为加速萃取溶剂进行科学化的使用，与此同时，还需要通过科学化的方式，对于土壤样品中的硅胶柱体进行有效净化处理，并且在整个过程当中，也需要使用洗脱剂。在一般情况下，在洗脱剂的正常使用过程当中，二氯甲烷的具体洗脱容量。在上面的文章当中，所描述的石英砂加标实验，通过相应的实验结果可以表明，使用不同的多环芳烃的检测方式，从中可以得出多环芳烃的最大限度，与此同时，可以通过此次实验所得出的具体的回收率以及具体的偏差值，除此之外，通过土壤样品基质加标实验可以得出：在针对土壤样品进行回收率以及相对偏差而言，往往都需要按照相应的要求进行满足，具体包含了《土壤情况的污染状况调查》《土壤样品的研究分析检测以及有关的技术规范》《土壤沉积物-有效的测定多环芳烃》《土壤沉积物-多环芳烃的测定-气相色谱质谱方式》等等相关的要求。通过这篇文章可以看出，目前所使用的多环芳烃的测定方法自身的准确度以及灵活性都非常高，并且实践性极强，因此，如果使用这种方式，可以对于多环芳烃进行有效的测定以及分析。
