钛酸锶制备条件的优化对光催化性能的影响

姜 雷，谭 冲，左金龙，李俊生，刘 昊，董晓琪

(1.哈尔滨商业大学 药学院，哈尔滨 150076；2.哈尔滨商业大学 食品工程学院，哈尔滨 150076)

随着人们生活水平的提高，环境污染问题日益严峻，尤其是水污染所带来的危害已经严重影响到人们的正常生活.开发和研究一种新的清洁能源解决水污染的问题，已经迫在眉睫[1-5].光催化技术是目前一种新型的、无害型解决环境污染的技术手段，通过光的照射将水分解成氢气和氧气，是解决水污染问题的有效手段之一[6-10].1972年，Fujishima[11]发现当光照射在TiO2上时，可以使水不断地发生氧化还原反应产生氢气，从此，拉开了光催化技术的大门.与TiO2相类似，钛酸锶(SrTiO3)作为一种典型的钙钛矿，具有化学稳定性高、组成元素丰富等优点，是一种很有发展前景的光催化剂[12-13].

本实验致力于对SrTiO3制备条件的优化，以亚甲基蓝为模拟目标污染物，探讨了碳酸锶与酒石酸的比例、煅烧温度、煅烧时间对催化反应的影响，对目前降解废水程序复杂、成本较高等现状具有重要的意义.

1 实验仪器与实验试剂

1.1 实验仪器

BPJ-9023A电热恒温鼓风干燥箱(上海和呈仪器制造有限公司)；电子天平(沈阳亮衡天平有限公司)；250 W汞灯(上海毓美电子科技有限公司)；721型可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司)；磁力搅拌器(伊孚森生物技术有限公司)；马福炉(上海洪纪仪器设备有限公司).

1.2 实验试剂

酒石酸(C4H6O6)，碳酸锶(SrCO3)，钛酸丁酯(C16H36O4Ti)，亚甲基蓝.所有试剂均为分析级纯.实验用水为蒸馏水.

2 实验方法

2.1 SrTiO3的制备

采用溶胶凝胶法制备SrTiO3：将20 mL蒸馏水加入到100 mL烧杯中，然后取1.47 g碳酸锶与适量酒石酸混合，在水浴温度70 ℃的情况下搅拌20 min，配置成碳酸锶与酒石酸的均匀混合溶液A.持续搅拌的同时，将3.4 mL钛酸丁酯缓慢滴加到A溶液中，继续搅拌，直至形成透明的均质溶胶.将制备出的溶胶放置于烘箱中，80 ℃10 h，制得干凝胶.再将干凝胶置于坩埚中，放入马弗炉中煅烧，并自然冷却至室温，将所得的白色粉末在玛瑙研钵中研磨，即为SrTiO3.

2.2 亚甲基蓝的配置

取1 g亚甲基蓝粉末置于1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，得到1 000 mg/L的亚甲基蓝溶液.用移液管从中取出10 mL 亚甲基蓝溶液至1 000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，得到10 mg/L的亚甲基蓝溶液.以此类推制作出2、4、6、8 mg/L的亚甲基蓝标准溶液.亚甲基蓝在可见光区的最大吸收波长为660 nm，将722分光光度计在660 nm处调整吸光度为0，取2～10 mg/L的标准溶液，测量其吸光度.实验数据见表1，标准曲线见图1.

表1 标准曲线数据

图1 亚甲基蓝标准曲线

由表1及图1可知，亚甲基蓝质量浓度与660 nm处吸光度呈正相关，线性方程为：

y=0.069C-0.009(R2=0.999 1)

其中：y为吸光度，C为亚甲基蓝质量浓度.光降解率为：

光降解率(R)=

以此光降解率体现SrTiO3的光催化活性.

2.3 实验方法

将定量的SrTiO3粉末加入到亚甲基蓝溶液中，在光照射前将混合溶液在黑暗中均匀混合30 min，达到吸附平衡之后在250 W汞灯的照射，每隔2 h取部分混合溶液至离心管中离心，取上清液测量其吸光度值，根据亚甲基蓝的吸光度变化分析降解情况.

3 实验结果和讨论

3.1 碳酸锶与酒石酸的比例对光催化反应的影响

在250 W汞灯照射10 h、亚甲基蓝溶液的质量浓度为5 mg/L、温度在室温情况下进行实验，探讨碳酸锶与酒石酸不同比例对光催化性能的影响，实验结果如图2所示.

图2 碳酸锶与酒石酸不同比例降解图

由图2可知，碳酸锶与酒石酸的比例从1∶3开始逐渐增大，当比例达到1∶4时的光催化效率达到最高，随后光催化效率又开始下降.这说明光催化反应存在一个最佳值[14-15]，当碳酸锶与酒石酸的比例为1∶4时，光催化性能达到最佳.

3.2 煅烧温度对光催化反应的影响

在250 W汞灯照射10 h、亚甲基蓝溶液的质量浓度为5 mg/L、碳酸锶与酒石酸的比例为1∶4、温度在室温情况下进行实验，探讨不同煅烧温度对光催化性能的影响，实验结果如图3所示.

图3 不同煅烧温度的降解图

由图3可知，随着煅烧温度的升高，SrTiO3的降解效率逐渐增强，在700 ℃时达到最佳.随着煅烧温度的继续升高，SrTiO3的降解效率逐渐下降.由此可见，SrTiO3的最佳制备温度为700 ℃，此时光催化反应性能达到最佳.

3.3 煅烧时间对光催化反应的影响

在250 W汞灯照射10 h、亚甲基蓝溶液的质量浓度为5 mg/L、碳酸锶与酒石酸的比例为1∶4、煅烧温度700 ℃、在室温情况下进行实验，探讨不同煅烧时间对光催化性能的影响，实验结果如图4所示.

图4 不同煅烧时间的降解图

由图4可知，煅烧时间对SrTiO3的降解效率影响较大，随着煅烧时间的延长，SrTiO3的降解效率逐渐增强，且在煅烧时间为2.0 h时达到最佳值后又逐渐下降，说明煅烧时间的最佳值为2.0 h，此时的SrTiO3光降解效率达到最佳.

4 结 论

1)通过单因素实验获得了制备SrTiO3的最佳条件:碳酸锶与酒石酸的比例为1∶4、煅烧温度为700 ℃、煅烧时间为2 h，此时的SrTiO3光催化性能达到最佳.亚甲基蓝质量浓度为5 mg/L，10 h的去除率约为60.7 %.

2)对SrTiO3制备条件的优化有助于改善目前SrTiO3制备程序复杂，且成本较高等现状具有重要的意义.