星点设计-效应面法筛选丝瓜水凝胶面膜的辅料及质量评价

杜 丽，谢 茵，李 璇，杜 艳*

(1.山西省肿瘤医院，山西 太原 030013；2.山西医科大学，山西 太原 030001)

含有丰富的维他命、多种矿物质、有机酸和植物粘液等多种营养成分，因此许多化妆品中都加入丝瓜水提取物，具有保湿美白，抗皱消炎，消除雀斑、老年斑、黑色素沉着斑，预防皮肤老化等功能[1]。凝胶面膜富含大量皮肤所需的营养和水分，当凝胶面膜贴在皮肤上时，面膜内所含的营养成分逐步渗透到皮肤且对皮肤无刺激。目前，凝胶制成的面膜既避免了普通基布面膜的“轻薄、服帖”问题，也不会出现蚕丝面膜造价昂贵的困扰，是作为面膜的可靠选择。

星点设计由于其简单、直观等优点，近年来常被用来筛选提取工艺和处方配比[2]。该方法在模型建立上采用非线性数学模型拟合，复合相关系数较高，预测值更接近真实值[3]。本课题以丝瓜水为原料，研究丝瓜水凝胶面膜的配方组成并对丝瓜水凝胶面膜进行质量评价。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

NDJ-5S型数显黏度计(上海衡平仪器仪表厂)；SC-2554低速离心机(安徽中科中佳科学仪器有限公司)；丝瓜水(扬州十二粉黛生物科技股份有限公司)；卡波姆(化妆品级，广州博峰化工科技有限公司)；三乙醇胺(分析纯，天津市北辰方正试剂厂)；透明质酸钠(化妆品级，华西福瑞达生物医药有限公司)；蓖麻油、橄榄油(天津市北辰方正试剂厂)。

1.2 丝瓜水凝胶面膜配方考察

1.2.1 因素、水平和指标的确定 根据前期的单因素试验结果得出：影响面膜配方的主要因素为卡波姆用量(A)、三乙醇胺用量(B)、甘油用量(C)，因此试验设计考察了3个因素。每个因素设计了5个水平(见表1)，以黏度(Y1)、保湿率(Y2)、感官评价(Y3)作为考察指标[4]。

表1 响应面实验因素水平

1.2.2 试验设计与指标 精密称取处方量的卡波姆-980，加入放有甘油及丝瓜水的烧杯中，充分搅拌过夜；再向烧杯中分别加入1,2-丙二醇、0.05%的透明质酸后，用处方量的三乙醇胺调pH并不断搅拌，加蓖麻油搅拌过夜，制得面膜。试验结果采用以下方法评价：面膜的黏度采用黏度计测定。保湿率：取透气胶带分别贴在培养皿底部，精密称取凝胶面膜4 g按 3 cm×3 cm范围均匀涂在透气胶带上，用蒸馏水作为空白对照，测定培养皿的重量M1后，放置内置饱和Cacl2溶液的干燥器内，于48 h称定培养皿的重量M2，计算保湿率(保湿率=M2/M1×100%)。感官评价：包括面膜的细腻度、涂展性、润滑性、色泽、香型五个方面，每个指标1～10分，作为星点试验结果的评价指标[7]。

1.2.3 验证试验按最佳配方 卡波姆-980质量分数0.6%、三乙醇胺质量分数0.3%、甘油质量分数6%，制备三批样品，进行验证试验，三批样品的黏度、保湿率和外观评价结果见表3。

表3 优化处方的实测值与预测值(n=3)

1.3 丝瓜水凝胶面膜的质量评定

1.3.1 离心稳定性 取丝瓜水凝胶面膜5 g于10 mL试管，4 000 r/min，离心30 min，观察面膜的分层情况。

1.3.2 耐热性 将丝瓜水凝胶面膜在45℃的恒温箱中放置24 h，观察面膜外观性状及油水分离现象。

1.3.3 耐寒性 将丝瓜水凝胶面膜在-10℃的冰箱中放置24 h，恢复室温，观察面膜外观性状及油水分离现象。

1.3.4 冷热循环 将5 g丝瓜水凝胶面膜置于10 mL试管中，置-15℃恒定温度冰箱内，放置24 h后，再转入45℃的恒温箱中放置24 h，观察面膜的外观变化。

1.3.5 粒子均匀性 将丝瓜水凝胶面膜适量置于载玻片，盖好盖玻片，压平，在显微镜下观察面膜的粒子分布情况，见图2。

图2 丝瓜水凝胶面膜粒子形态a, 40倍镜；b, 10倍镜

2 结果与讨论

2.1 丝瓜水凝胶面膜的考察

2.1.1 星点试验设计 该实验安排及结果(见表2，图1)

表2 响应面分析试验结果

图1 三个因素对各指标的三维效应面图，a, 黏度；b, 保湿率；c, 外观评价

2.1.2 二次模型的拟合 利用Design Expert 8.0软件，分别以Y1、Y2、Y3为因变量对自变量A、B、C进行拟合。多元非线性回归结果：Y1=73486.58+11366.57A+8513.73B-2705.72C+4361.25AB+5368.75AC+1053.75BC-2125.2A2-990.29B2-2155.25C2(P=0.0002,r=0.9204)；Y2=97.64+0.065A+0.36B+0.27C+0.021AB-0.064AC+0.036BC+0.06A2-0.11B2+0.09C2-0.029ABC-0.33A2B-0.17A2C-0.1AB2(P=0.0156，r=0.9331)；Y3=8.43+9.652E-003A-0.11B-0.15C-0.36AB+0.063AC+0.088BC-0.087A2-0.14B2+0.072C2(P=0.02，r=0.77)。由拟合方程的回归系数P和r值可知，采用非线性拟合能更好的拟合这三个指标，预测性好，可用于面膜配方优化。

2.1.3 效应面法优化主要辅料及预测 根据拟合方程，绘制考察指标与影响较显著的两个因素的三维效应面图，另一个因素设为中心点值，见图1。

根据图1，拟合方程及条件限定选取黏度在63 000左右，保湿率较高，外观评分较高的区域，采用Design Expert 8.0.6软件筛选出最优配方为卡波姆 0.6%、三乙醇胺0.3%、甘油6%。星点设计试验与正交设计、均匀设计相比的优势为：结果信息量大，精密度更高，分析更直观，预测性良好。试验对卡波姆用量、三乙醇胺用量、甘油用量3因素设计了5个水平，与正交常用的3水平相比，增加了考察水平；采用多元线性和二项式拟合，复合系数高，预测值更接近于实际值。黏度、保湿率及外观评价常作为凝胶面膜的评价指标。文中采用三者作为评价指标时，建立了模型进行优化与预测分析，优选出了最佳参数。

2.2 验证试验结果

由表3可知，实测值与预测值偏差的绝对值小于10%，预测值良好，即模型可以准确地描述因素与指标的关系。

2.3 丝瓜水凝胶面膜的质量评定

2.3.1 面膜稳定性考察 结果显示，经过离心稳定性、耐热性、耐寒性、冷热循环实验，所有的面膜与实验前相比，颜色和性状未发生明显变化，无分层、析水、浮油等现象，表明该工艺制得的面膜产品稳定性良好，质量符合面膜基本要求。需要进一步增加丝瓜水凝胶面膜的体外释放度考察，作为面膜的评价指标，则对本品开发更具指导意义。

2.3.2 粒子均匀性 结果表明，在×10、×40倍数下，视野内粒子粒度小且分布均匀，粒度小，表明该工艺制得的面膜产品粒子均匀性好，见图2。

3 结论

丝瓜水凝胶面膜的最佳配方为0.6%卡波姆-980、6%甘油、5%丙二醇、0.3%三乙醇胺、0.1%蓖麻油、0.05%透明质酸、87.95%丝瓜水。星点设计-效应面法能较好地优选丝瓜水凝胶面膜的处方，所建立的二项式数学模型预测值良好，制得的面膜质量符合要求。