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多试验因素耦合下MICP固化砂土的试验研究

2020-04-27徐宏殷练继建

关键词:砂土静置菌液

徐宏殷,练继建,闫 玥

多试验因素耦合下MICP固化砂土的试验研究

徐宏殷1, 2,练继建1, 2,闫 玥1, 2

(1. 天津大学水利工程仿真与安全国家重点实验室,天津 300350;2. 天津大学建筑工程学院,天津 300350)

为了优选MICP(microbial induced carbonate precipitation)固化砂土过程中的试验因素,采用中心注浆法耦合6个试验因素,以圆形硅质砂为试验材料,根据正交试验的设计原则进行了25种工况的MICP砂柱固化试验.检测了砂柱固化过程中反应前后Ca2+浓度变化和固化后砂柱各部位的CaCO3晶体含量,并采用SEM观测了砂柱内部CaCO3晶体的微观形态.通过分析各个试验因素对Ca2+利用率的影响,发现影响Ca2+利用率的主要因素有菌液浓度、胶结液浓度和矿化反应时间,且菌液浓度越高,胶结液浓度越低,反应时间越长,Ca2+利用率越高.菌液静置过程中存在细菌下沉现象,从而影响CaCO3晶体的生成位置.固化砂柱内部CaCO3晶体分布的研究结果表明,矿化生成的CaCO3会随着砂土中的水流迁徙,浆液的流速越大,砂柱内部晶体的平均含量越高,且分布越均匀.SEM的观测结果显示,固化砂柱内部CaCO3晶体以方解石为主,但胶结液浓度会影响晶体的尺寸大小.当胶结液浓度高于750mmol/L时,CaCO3晶体呈现堆叠式发展.当菌液浓度较高并且胶结液静置时间较短时,会出现球霰石的晶体形态.MICP固化砂土的强度随CaCO3含量的增加而升高,但同时会受到晶体的分布以及大小等因素的影响.MICP固化砂土试验因素的优选结果为:菌液的OD600值0.5~1.0,菌液静置时间3h,胶结液浓度不高于500mmol/L,浆液的流速与传输距离相关,胶结液的最优静置时间为使Ca2+完全消耗.

MICP;砂土固化;CaCO3晶体;试验因素优选

在工程建设过程中,经常会遇见地基承载力不足的问题,此时需要进行地基的加固.传统的地基加固方法包括机械碾压、采用水泥或化学材料进行灌浆 等[1].这些方法在工程领域已得到广泛应用,但都有其各自的局限性.机械碾压的方法只能加固表层土壤,而水泥或化学灌浆方法一般具有流动距离短、消耗时间长、环境污染严重等缺点[1-2].近年来,一种微生物诱导产生碳酸盐沉淀(microbial induced carbonate precipitation,MICP)固化砂土的技术引起了国内外学者的广泛关注.这项技术是利用自然界中一些微生物的矿化作用,在砂土内部诱导产生CaCO3晶体,提高砂土的密实性与颗粒间的胶结性,从而改善其机械特性.研究表明,MICP砂土固化技术具有反应可控、传输距离长、环境污染小等优点,具有较大的发展潜力[3].

在MICP固化砂土的过程中,需要将矿化所需的菌液和胶结液(一般为尿素和钙盐的混合溶液)注入砂土内部,试验因素的改变会对砂土的固化产生不同影响.菌液为矿化反应提供脲酶,并为CaCO3晶体的形成提供成核位点[4].高浓度的菌液具有较高的活性,能够快速水解尿素进行结晶,但容易造成CaCO3晶体在注浆口处的堵塞,影响浆液的渗入[5-6].胶结溶液为矿化反应提供尿素和Ca2+.理论上,高浓度的胶结溶液会提供更多的反应物质,但Whiffin[2]的研究结果表明,过高浓度的尿素溶液会抑制脲酶的活性.而Al Qabany等[7]利用不同浓度的胶结液进行砂柱固化试验,发现低浓度的胶结液更有利于固化砂土内部CaCO3晶体的均匀分布,且生成CaCO3晶体的颗粒更小.浆液的注入流速直接关系到菌体在砂土内部的固着和生成CaCO3晶体的分布.Martinez等[6]认为过高流速的浆液会将细菌细胞冲出,不利于矿化反应进行.另外一些学者也认为,以较低流速注入胶结液,能够得到较高的固化效率[4,8].但也有研究[5,9]证实,较低流速会造成CaCO3分布的集中,这种情况多发生在大体积砂土固化过程中.此外,环境pH 值[10]、胶结溶液中钙盐的种类[10]以及胶结溶液中尿素与钙盐的浓度比[11]同样影响MICP对砂土的固化.

目前对MICP固化砂土的试验研究虽然涉及诸多因素,但大多是对单一因素进行研究,而对多种试验因素耦合作用下的砂土固化试验研究较少,且未能优选出各因素的合理取值.另外,现有的砂土固化试验一般采用纵向注浆方法.在工程中,成层土的横向渗透性一般高于其纵向渗透性[12],若采用横向注浆方式,将有可能缓解CaCO3晶体在注入口堵塞的现象,提高浆液的传输距离.因此,本文采用中心注浆法,选择影响MICP固化砂土的6个试验因素,采用正交试验方法进行25种工况的砂土固化试验,分析试验因素对Ca2+利用率、CaCO3晶体分布和微观形态的影响,并对固化砂土的强度进行研究.根据试验结果与分析,优选出MICP固化砂土的试验因素,为此项技术的推广应用提供理论指导.

1 试验材料与试验方法

1.1 试验材料

1.1.1 试验用砂

本文试验采用的砂土材料为天然圆形硅质砂,粒径范围为0.075~0.600mm(粒径级配曲线如图1所示),表观密度为2.65g/cm3,最大和最小孔隙率分别为0.479和0.405.

图1 试验用砂的粒径级配曲线

1.1.2 细菌

本文试验采用的微生物是一种发现于土壤中的巴氏芽孢杆菌(),购买于美国菌种保藏中心(American Type Culture Collection),编号为ATCC11859.试验前首先采用液体YE培养基进行细菌的培养,培养基的物质成分为酵母提取物(yieast extract)20g/L,硫酸铵10g/L,Tris试剂17.5g/L.将菌种按照1∶100的体积比接种于灭菌后的YE培养基,然后在温度为30℃、转速为220r/min的摇床内培养24h,使细菌达到其生长的稳定期,然后将培养好的菌液放置于4℃冰箱内备用.

培养好的细菌需在3d内使用,以免影响菌液的质量.使用前先在摇床内将菌液摇动20min,使其恢复至室温.然后采用9g/L的NaCl溶液将菌液稀释至所需的浓度.菌液的浓度采用OD600值表示,利用紫外线分光计对其进行检测[13].

1.1.3 胶结液

1.2 MICP固化砂土试验装置

本文MICP固化砂土试验采用中心注浆法,试验装置如图2所示.整个装置分为3个部分:注浆系统、固化系统和排出液收集系统.注浆系统的作用是将MICP所需的浆液(菌液和胶结溶液)注入固化系统中,由锥形瓶、蠕动泵和软管组成.固化系统的作用是实现砂土的固化,包括注浆管、砂室和出浆孔.砂室的大小为50mm×100mm,在砂室中间设置一根直径为6mm的注浆管,与注浆系统相连.在注浆管的管壁上,开凿多个直径为1mm的小孔,小孔交叉布置,间距为10mm,称为注浆孔.在砂室外壁均匀布置6排直径为3mm的小孔,作为浆液的出浆孔,纵向间距为20mm.在注浆管外侧和砂室内侧均布置一层网布,用于防止砂子渗漏.整个固化系统布置在一个铁架台上.排出液收集系统包括一个烧杯和一个漏斗.漏斗同样固定在铁架台上,用于收集从出浆口流出的液体,并将其导入烧杯中.

图2 试验装置

1.3 试验工况设计与砂土固化步骤

1.3.1 试验工况设计

本文试验选择影响MICP固化砂土的6个试验因素(见表1),旨在进行多试验因素耦合下砂土固化试验.为此,根据已有研究成果[6-8,11],采用正交试验设计方法[14],对每个因素选取5个合适的水平(见表1),参照L25(56)正交表设计了25种工况.

表1 正交设计因素水平

Tab.1 Values of the six test factors

1.3.2 砂柱固化步骤

砂柱固化的试验步骤如下:①将300g试验用砂分3次装入图2所示的试验装置中,每次振捣密实,最终使砂柱的孔隙率达到0.423;②采用蠕动泵向砂柱中缓缓注入80mL蒸馏水(体积稍大于一个砂柱的孔隙体积65mL),用来清洗砂土颗粒并且使砂土饱和;③采用蠕动泵以流速b注入65mL浓度为b的菌液,然后静置一段时间(b);④以流速c先后3次注入65mL浓度为c的胶结溶液,每次注入后均静置一段时间(c).本文中将注入一次胶结溶液的过程称为一次胶结,而胶结液的静置时间c即为一次胶结的反应时间;⑤重复步骤③和步骤④,直至砂柱被完全固化,浆液不能再注入砂柱为止.

1.4 测定方法

1.4.1 Ca2+浓度的测定

在砂柱固化过程中,需对胶结液在每一次注入砂柱前和排出砂柱后均进行Ca2+浓度测定,测定方法为EDTA滴定法[15].

1.4.2 固化砂柱无侧限抗压强度的测定

砂柱固化后,将砂柱从模具中取出,在30℃的烘箱中烘干48h后进行无侧限抗压强度测定.由于砂柱中心有注浆管,所以首先将中心的注浆管沿试件的上下表面切断,并用热风机将注浆管烤至试件表面以下,然后在注浆管内装入密实的试验用砂.砂柱的无侧限抗压强度试验参照水利水电工程土工试验规程(DL/T5355—2006)中的方法进行,测定时在砂柱的上下表面均布置一些松散的试验用砂,以使试件与试验机之间的接触面更加平整,如图3所示.

图3 砂柱无侧限抗压强度的测定

1.4.3 砂柱中CaCO3含量的测定

对固化后的砂柱进行无侧限抗压强度的测定后,按图4将沙柱分为6个部分,然后进行CaCO3含量的测定.测定方法为盐酸溶解法[15].

式中、、、和分别表示一个砂柱内圈、外圈、上部、中部和下部的CaCO3含量的部位偏差值,%.偏差值为正,说明该部位的CaCO3含量高于该砂柱的平均值,反之说明低于平均值.

1.4.4 CaCO3晶体微观形态的观测

采用扫描电子显微镜(德国蔡司公司生产的LEO1530VP型场发射扫描电子显微镜)对固化后砂柱进行观测,以研究砂柱内部生成CaCO3晶体的微观形态.

2 试验结果与分析

2.1 固化过程中Ca2+的利用率

极差值的大小反映了一个试验因素对结果指标的影响程度.值越大,说明这个试验因素对结果指标的影响程度就越大.根据表2,6个试验因素值的大小顺序为c>c>b>c>b>b,且前3个试验因素的值远大于后3个试验因素,说明在所选择的因素水平范围内,影响微生物灌浆中Ca2+利用率的主要因素为c、c和b.

表2中每个试验因素值随因素水平的变化如图5所示,从中可见该因素对结果指标的影响规律.c、c和b这3个因素值的变化幅度较大,说明这3个因素对Ca2+利用率的影响较大.当b=0.25~1.50时,值随b的增大逐渐增大,说明菌液浓度的提高有利于Ca2+利用率的提高.这是因为较高浓度的细菌细胞能够为CaCO3晶体形成提供更多的脲酶和成核位点[17].当c=250~1500mmol/L时,值随c的增大而逐渐降低,说明胶结液浓度的提高不利于Ca2+利用率的提高.这一方面是因为胶结液浓度较高时Ca2+的数量较多,另一方面较多的Ca2+吸附于细菌细胞的表面,会抑制细菌的活性[15].在c=1~12h的反应时间内,值随c值的增大逐渐增大,但增长速率逐渐变慢,而在8h后又稍有提高.这说明反应时间的延长有利于Ca2+利用率的提高,但反应时间超过5h之后,一些工况的Ca2+利用率达到90%以上,Ca2+已基本被消耗,c对Ca2+利用率的提高作用逐渐减弱.而8h后,对于个别矿化反应仍在进行的工况,环境中的Ca2+浓度与起始时刻相比有较大程度下降,Ca2+对细菌活性的抑制作用也会降低,导致矿化反应加快.所以,当c超过8h后,值的增长速率有小幅上升.

表2 Ca2+利用率的正交分析表

Tab.2 Orthogonal analysis table of Ca2+ utilization

图5 试验因素对Ca2+利用率的影响

2.2 固化砂柱中CaCO3晶体的分布

本文中共选择6个试验因素,其中菌液浓度(b)、胶结液浓度(c)和胶结液的静置时间(c)这3个因素会影响矿化反应中Ca2+的利用率,而其他3个因素会对固化砂柱内部CaCO3晶体分布产生影响.

2.2.1 菌液静置时间对CaCO3分布的影响

为研究菌液静置时间(b)对砂柱固化的影响,设计了如下试验:按照图2装置布置3个未固化砂柱,并用去离子水清洗至饱和;然后向3个砂柱中均注入65mL菌液,并分别静置0h、3h和12h;静置完成后将砂柱从装置中取出,并沿纵向将砂柱切为两半,在剖面的9个测点处(如图6所示)分别取样,测定每个砂样的尿素水解速率大小,据此来比较该位置处细菌浓度高低.尿素水解速率是采用包含有1mL菌液的砂样按照脲酶活性的电导率检测法[2]进行检测.得到9个测点的测定结果后,采用等高线的表现方法绘制出每种工况细菌浓度分布,如图6所示.

由图6可见,随着菌液的的静置时间从0h延长到12h,注入到砂柱的细菌逐渐向砂柱下部移动.当菌液刚注入砂柱时,砂柱上部的细菌活性最高,而下部几乎没有细菌存在,这说明细菌主要集中在砂柱上部.可见,在中心注浆条件下,菌液主要从注浆管的上部注浆孔流出.菌液注入3h后,细菌的下沉使整个砂柱剖面的脲酶活性分布趋于均匀,但对于同一高度,内圈的活性高于外圈.当菌液的静置时间达到12h时,砂柱下部的菌液浓度达到最大值,而上部几乎没有细菌存在.所以,在MICP砂土固化过程中,菌液的静置时间会影响细菌在砂土内部的分布,进而影响所生成CaCO3晶体的均匀性.

图6 不同静置时间下细菌在砂柱内的分布

2.2.2 胶结液流速对CaCO3分布的影响

胶结液流速(c)对CaCO3晶体分布的影响如图7所示,从中可见其对CaCO3晶体分布位置、固化砂柱整体CaCO3含量以及CaCO3均匀程度的影响.

图7 胶结液流速对CaCO3晶体分布的影响

(3) 固化砂柱在不同c下的平均CaCO3含量和砂柱的平均不均匀度如图7(c)所示.可以看出,随着c的增大,砂柱的平均CaCO3含量逐渐增加.当c为1mL/min时,固化砂柱的平均CaCO3含量为9.32%,当c达到15mL/min时,固化砂柱的平均CaCO3含量升至11.58%,提高24.2%,说明较高流速有利于固化砂柱内部CaCO3晶体的积累.同时,随着c增大,砂柱不均匀度逐渐降低,可见较高流速有利于固化砂柱内部CaCO3晶体的均匀分布.

2.3 固化砂柱中CaCO3晶体的微观形态

2.4 MICP固化砂土的强度

图9 MICP固化砂土的无侧限抗压强度与CaCO3含量的关系

3 讨 论

3.1 试验因素的优选

本文MICP固化砂土试验共选择了6个试验因素,设计了25种工况.根据试验结果,对6个因素进行优选,结果如下.

(1) 浆液的浓度.菌液浓度b值越高,Ca2+利用率越高,但也会引起矿化反应速度过快,使生成的CaCO3晶体在浆液的注入口堵塞,从而造成固化砂土的不均匀,影响其强度.而且,根据SEM观测结果,过高的菌液浓度会产生球霰石,而球霰石与砂土颗粒的机械咬合力要低于方解石,不利于砂土强度的提高.所以,在保证Ca2+利用率的情况下,不宜选择较高的菌液浓度.根据图5,b值应取0.5~1.0.胶结液浓度c越低,Ca2+利用率越高,且生成的CaCO3晶体尺寸较小(见图8),越有利于固化砂土强度的提高[20],所以,胶结液浓度不宜过高.根据SEM观测结果,胶结液浓度应不高于500mmol/L.

(2) 浆液的流速.浆液的流速会影响固化砂柱内部CaCO3晶体分布的均匀性.浆液的流速越大,CaCO3晶体随浆液迁徙的距离越远.对于本文试验,b和c取15mL/min为最优,而对于不同体积的砂土固化工程,浆液流速可根据浆液传输距离确定.假设浆液的最优流速与传输距离成正比,则可根据本文试验结果推导出确定浆液的最优流速为

式中:为浆液最优流速,mL/min;表示浆液的传输距离,cm(本文试验中2.5cm).

(3) 浆液的静置时间.菌液静置时间会影响细菌在砂柱内部的分布,根据图6,当b=3h时,细菌的分布最均匀,所以菌液的静置时间取3h为最优.胶结液静置时间为一次胶结的矿化反应时间,时间越长,Ca2+利用率越高,但c过长会造成时间的浪费,所以c的选择标准应为使胶结液中的Ca2+完全消耗为最优.在不同的菌液和胶结液浓度下,Ca2+完全消耗的时长并不相同,应根据具体情况进行选择.

综上所述,MICP固化砂土试验因素的优选结果为:菌液浓度(OD600)0.5~1.0,菌液静置时间3h,胶结液浓度不高于500mmol/L,浆液的流速与传输距离相关,胶结液的最优静置时间为使Ca2+完全消耗.

应该指出,本文试验采用的是圆形硅质砂,当试验材料特性发生改变时,试验因素的优选结果会有所不同.如当砂土孔隙率增大时,材料对CaCO3晶体的阻碍作用减弱,不易造成晶体堵塞,此时可采用较低流速.另外,砂土的颗粒形态和材质会影响细菌细胞在砂土颗粒表面的吸附作用,也会对CaCO3晶体的生成位置产生影响,这些问题有待进一步研究.

3.2 中心注浆法对CaCO3分布均匀性的影响

本文试验MICP固化砂柱采用的是中心注浆法,与传统纵向注浆法不同,中心注浆法的注浆管沿纵向贯穿整个砂柱,且浆液沿横向穿过砂土.为了对比两者对固化砂柱中CaCO3晶体分布的影响,将本文试验中25种工况的固化砂柱的不均匀度与同课题组采用传统纵向注浆方法得到的固化砂柱[22]进行对比(砂柱尺寸相同),如图10所示.可以看出,中心注浆法与传统纵向注浆法相比,固化砂柱的不均匀度有所改善.而且,此次对比砂柱的尺寸较小,对于大尺寸的砂土固化工程,中心注浆相比纵向注浆在固化深度上的优势更加明显.

图10 中心注浆法与传统纵向注浆法固化砂柱不均匀度的对比

4 结 论

(1) 影响Ca2+利用率的主要因素为菌液浓度、胶结液浓度和矿化反应时间.菌液浓度越高,胶结液浓度越低,矿化反应时间越长,Ca2+利用率越高.

(2) 菌液在砂柱内静置过程中存在细菌下沉现象,当菌液的静置时间为3h时,细菌在砂柱内的分布最均匀.浆液流速会影响固化砂柱中CaCO3晶体的数量和分布,当浆液流速达到15mL/min时,CaCO3晶体的数量最多,且均匀性最好.

(3) 固化砂土的强度随着内部CaCO3晶体含量的增多而升高,但同时会受到晶体的分布以及大小等因素的影响.

(4) MICP固化砂土试验因素的优选结果为:菌液浓度(OD600)0.5~1.0,菌液静置时间3h,胶结液浓度不高于500mmol/L,浆液的流速与传输距离相关,胶结液的最优静置时间为使Ca2+完全消耗.

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Experimental Study of MICP Solidified Sand Under the Coupling of Multiple Test Factors

Xu Hongyin1, 2,Lian Jijian1, 2,Yan Yue1, 2

(1. State Key Laboratory of Hydraulic Engineering Simulation and Safety,Tianjin University,Tianjin 300350,China;2. School of Civil Engineering,Tianjin University,Tianjin 300350,China)

To optimize the test factors in the process of solidifying sand through the microbial induced carbonate precipitation(MICP)method,25sand column tests,which used round siliceous sands as the test material,were conducted on the basis of the orthogonal design of the central grouting method with 6 test factors that were coupled.The Ca2+concentrations before and after the reaction in the MICP process were detected,and the CaCO3crystal contents in different parts of the solidified sand columns were measured.Moreover,the microstructure of the crystals was observed through the scanning electron microscopy(SEM)method.The analysis of the influence of the test factors on Ca2+utilization showed that the major factors affecting Ca2+utilization were the concentration of the bacterial suspension,concentration of the cementing solution,and reaction time.In addition,high concentration of the bacterial suspension,low concentration of the cementing solution and long reaction time result in high Ca2+utilization.Bacterial cells sink during the retention time of the bacterial suspension,which affects the formation position of CaCO3crystals.CaCO3produced in the MICP process migrates with the flow in sands,affecting the distribution of crystals in the sand columns.A high flow rate of the solutions can result in a high average CaCO3content and a uniform CaCO3distribution.The SEM images illustrate that the CaCO3crystals in the solidified sand were mainly calcite and the concentration of the cementing solution can affect the crystal size.When the concentration of the cementing solution was higher than 750 mmol/L,the crystalsshowed stacking-type structures.Moreover,vaterite were detected in the test cases with high bacterial concentration and short retention time of the cementing solution.The strength of the MICP solidified sand increases with the increase in the CaCO3content;however,it is also influenced by other factors,such as the distribution and size of the crystals.The optimization results of the six test factors are as follows:the OD600value of the bacterial suspension is 0.5—1.0,the retention time of the bacterial suspension is 3 h,the concentration of the cementing solution is lower than 500 mmol/L,the flow rate of the solutions is related to the transport distance,and the retention time of the cementing solution ensures that Ca2+is completely consumed and utilized.

microbial induced carbonate precipitation(MICP);sand solidification;CaCO3crystal;test factors optimization

Supported by the National Key R&D Program of China(No.2016YFC0401905),the National Natural Science Foundation of China (No.51709198),the Natural Science Foundation of Tianjin,China(No.16JCQNJC07900).

TU526

A

0493-2137(2020)05-0517-10

10.11784/tdxbz201908006

2019-08-04;

2019-09-24.

徐宏殷(1990—  ),男,博士研究生,xuhongyin@tju.edu.cn.

闫 玥,yue.yan@tju.edu.cn.

国家重点研发计划资助项目(2016YFC0401905);国家自然科学基金资助项目(51709198);天津市自然科学基金资助项目(16JCQNJC07900).

(责任编辑:刘文革,樊素英)

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