活性炭在果胶提取液脱色中的应用研究

刘少阳，卢培培

（漯河医学高等专科学校，河南漯河 462000）

0 引言

果胶是植物中的特有成分，目前主要从柑橘皮、柚皮和苹果渣中提取[1]。经醇沉后的果胶往往含有大量的色素及矿物质，成品色泽较差，不能满足市场需求。因此，需要对果胶液进行脱色处理[2-3]。活性炭是一种主要由含碳材料制成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料，能有效去除色度、臭味等杂质，是良好的“万能吸附剂”[4]。试验从工业化生产角度研究活性炭在果胶提取液脱色中的应用，为后期果胶工业生产提供一定的技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

原料及试剂：苹果渣，陕西礼泉通达果汁厂提供；盐酸（分析纯），洛阳昊华化学试剂有限公司提供；无水乙醇、75%乙醇，郑州晟弘工贸有限公司提供；活性炭，美国碳化CA-50S。

仪器：101-2-5型恒温干燥箱，上海跃进医疗器械厂产品；VOS-90AG型真空干燥箱，施都凯仪器设备上海有限公司产品；HH-S8型恒温水浴锅，北京科伟永兴仪器有限公司产品；FW-200型粉碎机，北京中兴伟业仪器有限公司产品；PL2002型电子天平，梅特勒-托利多仪器（上海） 有限公司产品；RE-52型旋转蒸发仪，上海雅荣生化设备仪器有限公司产品；SHB-II型I真空泵，郑州长城科工贸有限公司产品；分样筛、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、温度计等。

1.2 果胶液的制备

将苹果渣烘干、粉碎、过60目筛。准确称取20 g果渣粉末，按料液比1∶20加入蒸馏水对原料进行预处理，于40℃水浴中保温120 min后，弃去滤液。对滤渣进行酸浸提，用盐酸调pH值至1.3，按料液比1∶30加入，于90℃下水浴保温120 min，并不断搅拌。然后趁热过滤，得果胶液[5]。

1.3 活性炭脱色试验

将一定量的活性炭粉末加入到100 mL果胶液中，在活性炭不同的添加量、吸附时间和吸附温度下脱色，并过滤除去活性炭，测定吸光值，并以吸附率衡量脱色效果[6-7]，同时考虑果胶得率以衡量工艺的可行性。不考虑各因素间的交互作用，根据试验结果，获得各因素最佳参数。

式中：A0——吸附前的吸光度；

At——吸附时间t时的吸光度。

1.3.1 最大吸收波长的确定

由于提取液中色素的成分较复杂，难以确定色素的种类，而且天然提取物的脱色也没有标准的方法，故需要对果胶提取液中色素的最佳吸收波长进行测定。将果胶提取液稀释至合适的倍数后，在波长190～800 nm内扫描，确定其最大吸收波长λmax。

1.3.2 果胶含量的测定方法

以半乳糖醛酸为标准品，硫酸-咔唑为显色剂，测定果胶液中半乳糖醛酸含量。准确称取半乳糖醛酸100 mg，溶解于水中并定容至100 mL，混匀，即得质量浓度为1 mg/mL的半乳糖醛酸标准溶液。准确移取质量浓度1 mg/mL的半乳糖醛酸标准溶液0，1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL 分别置于8个100 mL容量瓶中，用蒸馏水定容并摇匀，即得到一组质量浓度为0， 10，20，30，40，50，60，70 mg/L的半乳糖醛酸溶液。分别移取不同质量浓度的半乳糖醛酸标准溶液1 mL置于8支试管中，各加入0.15%咔唑乙醇溶液0.2 mL和浓硫酸6 mL，摇匀后于室温下放置120 min，于波长530 nm处测定吸光度，并绘制标准曲线。

果胶液中半乳糖醛酸质量浓度测定方法同标准曲线的测定。

1.3.3 活性炭不同添加量对脱色效果的影响

将 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 g 活性炭粉末分别加到100 mL果胶液中，于65℃条件下保温20 min。过滤除去活性炭后分别测定果胶液的果胶得率及吸附率，试验重复操作2次，结果取平均值。

1.3.4 不同吸附时间对脱色效果的影响

在100 mL果胶液中加入2.0 g活性炭粉末，于65℃下分别保温10，20，30，40，50 min，过滤除去活性炭后测定果胶得率及吸附率，试验重复操作2次，结果取平均值。同时试验设置空白对照组，即不加活性炭的果胶液65℃，保温20 min，过滤，测量数据，即为空白对照组试验结果。

1.3.5 不同吸附温度对脱色效果的影响

在100 mL果胶液中加入2.0 g活性炭粉末，分别在20，40，50，60，70，80℃条件下保温20 min。过滤除去活性炭后测定其吸附率和果胶得率，试验重复操作2次，结果取平均值。同时，试验设置空白对照组，即室温环境下过滤，测量数据，即为对照组试验结果。

2 结果与分析

2.1 最大吸收波长的确定

将果胶提取液稀释到合适的倍数后，在波长190～780 nm内扫描。

果胶液最大吸收波长吸光度的影响见图1。

图1 果胶液最大吸收波长吸光度的影响

由图1可知，从苹果渣中提取的果胶液的最佳吸收波长是302 nm，此波长处果胶液有最大吸收峰A=1.47。

2.2 半乳糖醛酸质量浓度的确定

在波长530 nm条件下测定半乳糖醛酸标准曲线，其标准曲线为Y=0.007X+0.239 5，R2=0.992 8，说明标准曲线质量浓度可信。

半乳糖醛酸质量浓度对吸光度的影响见图2。

图2 半乳糖醛酸质量浓度对吸光度的影响

2.3 活性炭不同添加量脱色实验结果

添加活性炭前后果胶液颜色有明显差异。添加活性炭前，果胶液呈灰黄色、半透明状，添加活性炭脱色后，果胶液颜色清澈、透明状，这表明活性炭的脱色效果明显。通过测定吸附率评价活性炭不同添加量的脱色效果，并通过透光率比对试验结果，同时测定果胶得率。

活性炭不同添加量对果胶脱色试验结果见表1，活性炭添加量对果胶液色值吸附率及果胶得率的影响见图3。

结果表明，在添加活性炭前后，果胶液吸光度有显著性差异，活性炭对果胶脱色效果显著。如表1所示，活性炭添加量为0～1%时，随着活性炭添加量的增大，果胶液的吸光度逐渐减小，吸附率逐渐增大；活性炭添加量为1.5%～2.5%时，随着活性炭添加量的增大，果胶液的吸光度、吸附率差异不大；透光率的变化与此相似。活性炭添加量为0～1%时，随着活性炭添加量的增加，果胶得率变化不大；活性炭添加量为1.5%～2.5%时，随活性炭添加量的增加，果胶得率逐渐降低。当活性炭添加量超过1%时，吸附率不再增加且果胶得率显著降低。同时考虑经济成本，所以选择活性炭的最适宜添加量为1.0%果胶液。

表1 活性炭不同添加量对果胶脱色试验结果

图3 活性炭添加量对果胶液色值吸附率及果胶得率的影响

2.4 不同吸附时间脱色试验结果

不同吸附时间脱色试验结果见表2，不同吸附时间对果胶液吸附率及果胶得率的影响见图4。

表2 不同吸附时间脱色试验结果

图4 不同吸附时间对果胶液吸附率及果胶得率的影响

由图4可知，10～30 min内，随着吸附时间的延长，吸附率呈上升趋势，脱色效果增强；30～50 min内，随着吸附时间的延长，吸附率变化不显著，且略有下降，脱色效果无显著变化。试验数据如表2所示，果胶得率随着吸附时间的增加而逐渐下降，且在20～50 min内下降趋势明显，这可能是由于活性炭在吸附色素同时吸附果胶分子所致；综合考虑脱色效果和果胶得率，因此选定最佳脱色时间为20 min。

2.5 不同吸附温度脱色试验结果

不同吸附温度脱色试验结果见表3，不同吸附温度对果胶液吸附率及果胶得率的影响见图5。

表3 不同吸附温度脱色试验结果

图5 不同吸附温度对果胶液吸附率及果胶得率的影响

由表3可知，在20～60℃内，随着吸附温度的升高，吸附率逐渐上升，60℃时吸附率达到最高值80.546%；60～80℃时，吸附率稍有波动，但无显著性差异。在吸附温度20～60℃时，果胶得率呈上升趋势，在60℃时，果胶得率取得最大值5.518%；60～70℃下果胶得率稍有差异，但差异不显著，70～80℃下，果胶得率有较大幅度下降，这可能是果胶液在高温情况下持续保温，部分果胶分子分解所致。如图5所示，吸附率在50～80℃不同吸附温度下趋势平缓，无显著上升或下降趋势，果胶得率则在不同吸附温度下呈现较大波动，并在60℃时取得最大值，考虑脱色效果、果胶得率，同时考虑工业化生产问题，综合比较得出，60℃时活性炭脱色效果最好。

通过数据对比，该组空白对照数据与前2组空白对照数据稍有差异，平均吸光度为1.226，可能是由于该组空白对照样品是在20℃常温环境中直接测定，未经过65℃保温处理所致。

3 结论

通过试验可知，活性炭对果胶提取液的脱色效果显著；通过单因素试验，不考虑因素间交互作用，其最佳工艺参数为活性炭添加量1%，脱色时间20 min，脱色温度60℃条件下，脱色效果及经济效益最佳。

试验中活性炭对果胶提取液的脱色效果显著，但是在过滤过程中，活性炭会过滤不彻底，导致真空干燥后果胶成品的色泽暗淡，活性炭添加量较多的情况下，果胶色泽甚至呈现淡黑色，活性炭的高效彻底去除、不同因素间的交互作用、不同品种的活性炭脱色效果的差异等，有待进一步研究。