土微观结构测试方法存在不足与建议

赵 恒 李明俊

(南昌航空大学土木与建筑工程学院，江西南昌 330063)

0 引言

大量工程实践表明，土体微结构与宏观力学性质之间联系紧密。1925年，土力学家K.Terzaghi就提出，在评价土体的工程性质时，需考虑其微观结构(microstructure)影响[1]。我国著名土力学专家沈珠江院士也预言，21世纪是土体微结构力学的世纪[2]。土体微观结构的揭示具有重要的意义和价值。在前人的不断努力下，目前已有大量测试方法且卓有成效，但尚不完善，应用中还存在不少问题。为扩展其应用，在综述微观结构测试方法发展历史和应用发展现状基础上，通过对目前主要微观测试方法及关键技术进行评述，区分不同方法的使用，同时指出当前测试方法存在的不足，并对今后的研究发展提出了建议。

1 国内外土微观测试方法发展历程

1.1 土微观测试方法的历史发展

自从土体微观结构概念被提出来后，该领域的研究日益被重视。20世纪30年代，就有学者利用光学放大镜对土体进行研究，如Terzaghi(1925)、Casagrade(1932)、W.L.Kubiena等，此时只是粗略观察和定性分析。60年代末扫描电镜被引入，Gillott(1969)通过扫描电镜(SEM)对细粒土颗粒的排列进行了系统研究；Tovey[3](1973)提出了液氮冻干和电镜扫描胶带剥离技术，土原状结构更容易被获取。高国瑞[4](1981)通过SEM探究膨胀土膨胀结构上的变化。此时研究水平虽有深入但未达到定量研究阶段。Delage[5](1984)对原状和重塑黏性土的冻干、烘干状态作扫描电镜(SEM)、压汞法(MIP)测试，定量分析了孔隙和压缩各向异性。Wu[6](1990)应用计算机图像分析技术对结构性黏土排列作了定量分析；Shi和Li[7](1995)将Videolab系统应用于我国某些黏性土电镜图片，定量分析了结构定向性、有序性。Delage等[8](1996)结合SEM和MIP对淤泥微观结构作了定性定量分析，探究了含水状态与微观结构和三相分布的关系。

Pittman和李彦兰[9](1992)在分析大量砂样基础上，从其压汞曲线得到孔隙度与其他参数的相互关系。杨 洋等[10](2006)采用压汞法对膨胀土孔隙相关性质做了研究。王洪兴等[11](2004)对小浪底库区滑坡带黏土矿物X射线衍射数据进行定量分析，得到了土颗粒中的定向情况。近十几年来，CT法的运用的到了快速发展，陈正汉等[12](2001)研制了能与CT机配套使用的非饱和土三轴仪，施 斌和姜洪涛[13](2000)在日本地质调查所工作期间，开发了可进行动荷载测试的CT装置。土体结构研究除了有效的测试手段外，同时需要合理科学的解释理论，分形维数在描述复杂结构上具有独特的优势，成为土结构研究的一个新途径。分形fractal由拉丁文fractus转变而来，由Benot Mandelbrot于1975年提出。其在很多领域中都得到了应用，在土结构研究中也得到了很多学者的注意。20世纪90年代，国内外一些学者结合分形理论在土体的结构研究上取得了大量的成果。Young和Crawford[14](1991)提出了简单测试分形维数D的方法并初步探究了分形维数在量化土体异质性方面的应用。Zeng等[15](1996)与Payton等[16](1994)提出分形维数结合分形非均匀性共同描述土体的微观差异猜想。Zeng等[15](1996)基于CT法对猜想进行了验证，结果表明二者结合能够有效区分土壤结构细微差别。Wang等[17](2004)利用ArcGIS软件处理电镜图片并计算了黏性土的分形维数。这对复杂土体定量分析具有价值。

1.2 土微观测试方法的发展现状

当前，测试方法的规格变得更高。常用测试方法包括扫描电镜法(SEM)、压汞法(MIP)、激光衍射法(LD)、气体吸附法(BET)、X射线衍射法(XRD)、傅里叶变换红外光谱法(FTIR)等。涂新斌等[18](2003)结合光学显微镜和Qwin图像分析系统定量分析了花岗岩方向孔隙度、形状系数、定向性等微观参数。王宝军等[19](2010)将分形理论和土体微观结构相结合，利用SEM与MIP得到土体的孔隙数据，建立了更精确的土孔隙模型，这对于揭示更深层次微观结构具有价值。闫小庆[20](2014)利用多种微观测试方法，包括MIP、SEM、LD、BET等，从微观角度分析软土孔隙结构特征及其对渗透固结特性的影响，得到大量有用结论。de Carteret等[21](2013)针对澳大利亚旱地道路受盐腐蚀作用被破坏的问题，利用MIP与SEM分析路面材料在受到不同状态下盐作用的微观孔隙结构特征，得到了其对宏观力学性质的影响规律，这有利于道路的养护。Lirer等[22](2017)针对那不勒斯海港的沉积物废土再利用问题综合采用LD、SEM和FTIR多种方法，对混合改造土样的微观结构进行了测试，研究结果对废弃土壤的再利用和环境保护具有重要价值。Nazerigivi等[23](2018)利用声发射(AE)对混凝土内部的裂缝进行了研究。Zouaoui等[24](2016)综合利用多种微观测试手段研究陶瓷产品中黏土原料的影响，除了XRD、SEM，还包括热分析(DTA / TG)和物理机械分析等。该研究系统和全面地分析了微观结构动态变化过程，这有利于深刻揭示影响机理和改善产品性能。徐世民[25](2017)使用MATLAB与Image-Pro Plus(IPP)软件对黄土电镜图片进行较准确的微观参数提取，构建了考虑微观结构性参数的黄土本构关系。尹晓萌[26](2017)利用偏光显微镜、SEM、声波测试对鄂西北武当群片岩的微观和宏观各向异性进行了分析。陈 毅等[27](2018)在对遗址土自然风化情况研究中，以土体的微观结构变化为研究对象，采用SEM和MIP对土体内外孔隙进行了测试分析。研究成果对遗址的保护具有重要意义。顾颖凡等[28](2018)采用冷冻干燥法获取各土层的微观结构SEM图像，使用PCAS分析软件对土样进行微观结构分析，结合微观结构和宏观力学性质，得到了沉积土层宏观性质在空间上的变化规律。

微观测试方法的发展速度非常迅速，发挥的作用也越来越大，从前面的论述当中可以发现微观测试手段的发展应用历程具有从定性到定量、从间接到直接、从静态到动态的发展特点。目前基本采取多种手段联合测试，图像处理系统和计算机技术充分得到使用。此外，除了观测手段所使用仪器和技术日益完善外，新手段也在不断地得到应用。

2 土微观结构当前主要测试方法及优缺点

从研究水平来看，土体的微观研究经历了从定性到定量的发展历程，从研究手段看，可分为两大类:①直接法：如光学显微镜、电子显微镜、气体吸附法、压汞法；②间接法：光学显微镜(颗粒定向性研究)、X射线衍射、磁化率法、CT计算机透析成像、电弥散法等。每种测试方法的研究适用范围和特点不尽相同。土微观结构测试主要针对于原状土而言，在微观测试中应保证土样的原状性。下面阐述主要的测试方法。

2.1 光学显微镜法

20世纪30年代，土体微观测试就用到了显微镜技术[29]，光学显微镜通过放大微细部位，可对土样孔隙颗粒分布、土粒样貌进行研究。偏光显微镜通过偏光装置将普通光变成偏振光，通过测定光折射的各向异性来判断颗粒择优定向性。该法关键技术是对土样的处理，即制得易于测试和反应真实结构的土体薄片。这一方面技术主要有国外学者提出的浸胶法[1]和土壤磨片技术[30]。

(1)土样制备

主要包括土样固结、磨片、清理和观测[30]，关键技术主要为前两个部分。

1)固结，为避免土结构因疏松多孔在试验中被破坏，需煮胶硬化土体。固结剂用松胶与二甲苯按照3∶1配制，首先将固结剂60 ℃恒温下融化，放置土体保持3～4 h，再在100～105 ℃下保持40 h，升温至130～135 ℃保持6 h，保证土样孔隙充满试胶。然后降至115～120 ℃继续固结。最后用恒温箱给土样降温，降温速度需适中。

2)磨片，包括粗磨和细磨。首先利用磨片机加入600号金刚砂粗磨土样至0.8～1 cm，清洗后加入3000号金刚砂与甘油细磨，将土样磨至0.02～0.03 mm。最后利用加拿大胶将土样和载玻片、盖玻片粘结。若发现未煮透部分要重新固结，玻璃片闭合时要避免气泡的产生。

(2)光学显微镜适用范围及优缺点

光学显微镜尺度介于微观扫描电镜与宏观力学试验，避免了扫描电镜观测区小和宏观试验假设不实际的缺陷[18]，用于观察土样粗组构特征，如颗粒孔隙的分布特征，土样扁平状颗粒的定向程度。此外，偏光显微镜还可作为X射线衍射的补充手段，设备简单、成本低。但是该法土样制备较麻烦，耗时长，不能满足定量的研究需求。

2.2 SEM扫描电镜法

20世纪60年代末期，电子技术的发展促使土体微观结构观测手段进一步发展，相关的技术手段如扫描电镜(SEM)、探针(Electronic probe)、透射电镜(TEM)等大量应用到了土体的微观结构测试当中。在扫描电镜的助力之下，定量研究工作得以开展。其基本原理是SEM利用高能量电子束探针进行扫描土样，利用计算机技术处理收集到的电子束回馈信息得到微观结构的定量信息。测试步骤主要包含土样制备、土体观测、数据处理三部分。

(1)SEM的关键技术

首先，土样是试验的首要条件[1]，制备过程包含土样孔隙液体的去除和新鲜观察面的获取。

目前，土体干燥方法[31-33]包括风干(air drying)、临界点干燥(critical point drying)和冷冻干燥法(freeze drying)，前两种方法对土样结构破坏明显，结果误差大。冷冻干燥法效果最好，其原理是利用非结晶冰升华干燥。用液氮(-193 ℃)冷却戊烷，再快速冻结土样，使孔隙水直接变成非结晶冰(非结晶冰体积不膨胀)，然后在真空环境中加热升华干燥。该方法的优点是对土体结构破坏小，结果准确度高；但对仪器要求高，操作复杂，李生林等(1985)开发了我国的第一台冷冻真空升华干燥仪，目前该法已经成为制样干燥主流方法。

表面的获取有胶带揭皮法[34]、人工掰断法和施斌团队开发的冷冻刀切法[35]。

①揭皮法：指将表层土揭下来，除表面扰动结构，暴露新的完整内部环境，需要综合考虑揭皮胶的渗透性、胶着强度、亲水性等。但该方法较粗糙。

②人工掰断法：对已干燥土样，用锋利刀片刻出一条深沟，用手小心掰裂土条，暴露出观测面。掰裂的观测面一般需要进行洗耳球吹去浮动颗粒、胶带粘除、打磨纸磨平等处理。曹 洋[36](2013)对三种方式做了对比研究，实际效果如图1所示。

图1 掰裂观察面三种处理方式的效果对比图(据曹 洋，2013)

其中图1(b)与图1(c)都对土片状结构有破坏。实际效果表明，图1(a)用洗耳球吹去浮土效果最好，原结构得到了保留。

③冷冻刀切法：适用于含水量较高的土体。利用锋利的小刀快速切开冷冻的土样，再在低温真空下使非结晶冰升华干燥，其中观测面的暴露在干燥操作之前，这是和人工掰断法的不同之处。由于干燥土不导电，电镜扫描时，一般需对土样表面镀金1～2次。

其次，土体的观测过程也可能对结果产生误差。唐朝生等[37](2008)分析了土电镜图片阈值、放大倍数、分析区域等因素对微观信息计算的影响，其中放大倍数和阈值对土体微观计算影响较大。不同阈值和不同放大倍数的电镜图片如图2、图3所示。

图2 不同阈值条件下土颗粒的形态特征(据唐朝生等，2008)

图3 不同放大倍数下土的SEM照片(据唐朝生等，2008)

最后，对于图片微观结构信息特征进行准确合理分析同样十分关键。

(2)扫描电镜的适用范围及优缺点

SEM优点是适用范围广，可用于大多数土体，与计算机相关软件结合，具有强大信息提取功能，如孔隙形状系数、颗粒或孔隙定向性、各向异性率及孔隙分形等。此外，还具有大倍数、强立体感、高分辨率等优点。1997年Rajasekaran等[38]采用SEM检查改性土的微观结构变化时有较好效果。但缺点是需对土样进行干燥、镀膜处理，在图片处理中参数的设定人为因素干扰明显。

2.3 压汞法与气体吸附法

压汞法(MIP)与气体吸附法(BET)具有相似性，都被用于孔隙的研究，前者主要用于大孔隙，后者只能测定小孔隙且对纳米级孔隙很有优势[39]。原理为通过测定土体在一定压力下介质充入量来计算孔隙的各种特征参数。气体吸附法中介质可采用CO2或N2。

(1)压汞法测试理论

汞具有不湿润土体的特点，在压力下才能进入土体内部孔隙，汞的压入量与孔隙孔径之间关系如式(1)和式(2)：

pπr2=-2πrσcosα

(1)

p=-2σcosα/r

(2)

式中：p为平衡时压力；r为孔隙半径；σ为汞的表面张力系数；α为汞对材料的浸润角。

刘培生等[40]指出σ=485 dynes/cm，α=130°。试验前需要对样品进行干燥和真空处理。干燥有风干、烘干和冻干法等。闫小庆等在膨润土试验研究表明冻干法的实际效果较好[20]。

(2)气体吸附法测试理论

根据BET法和开尔文方程[41]，BET法可测土孔隙比表面积和孔隙体积。经证明，当相对压力值为0.25～0.3时，气体分子以单分子分布于孔隙的内表面。BET法即基于此计算孔隙表面积。气体吸附量与压力、单分子容积(单位体积气体的单层覆盖面积)可用关系式(3)表示。

(3)

式中：V吸附为在平衡压力下吸附的气体体积；P0为饱和压力；C为常数。

若以P/V吸附(P0-P)为纵坐标，P/P0为横坐标，可计算出单分子容积，进而容易得到孔隙的表面积。同时假设孔径都为圆柱体，利用吸附体积和表面积，可以得到平均孔径。

(3)气体吸附与压汞法适用范围及优缺点

MIP可测孔径范围几纳米到几百微米，范围较广；但其有剧毒、易挥发，所测土样必须干燥内部孔隙连通，对于墨水瓶孔隙(ink bottle)，即大孔隙通过小孔径与表面相通的情况会造成小孔隙含量偏高和大孔隙偏低的误差[42]。BET对于纳米孔隙效果极好，缺点是使用范围小，测试周期时间较长。

2.4 X射线衍射技术

X射线衍射技术(XRD)的基本原理：土壤介质中，含有大量片状黏土矿物颗粒，颗粒(00l)晶面与扁平颗粒表面一致，而(020)晶面与(00l)相垂直，利用XRD可得到两个晶面上的衍射强度，定向性可由两个方向衍射强度(I00l和I020)表示[43]。其中不同面的颗粒数与该面衍射强度I成正比。

(1)XRD测试过程

XRD在20世纪70年代已被运用，但缺乏较明确的表达式。这里以谭罗荣(1981)给出的表达式对土体X射线衍射测试过程进行阐述[32，43]，定向度R的表达式如式(4)所示。

(4)

式中：n∥为土体中平行于基面的颗粒数；n⊥为垂直于基面颗粒数(基面指天然土体沉积面或最大受力的垂直面)；试验过程如图4所示。

图4 定向度测试过程图

(2)XRD适用范围及优缺点

X射线衍射可分析土体成分和颗粒的定向度，测定结果具有统计性，测量的面积和深度较大；但直观性差。

2.5 CT法

CT法于20世纪90年代被引入到土壤科学研究中，全称是计算机断层分析法(Computerized Tomography，CT)。CT原理是利用X射线对土体穿透，通过探测器接受并转化射线衰减信息来揭示土样中的微观结构[10，44]。CT法具有独特优势，目前运用越来越多且成果颇丰。

CT法可以被用来测试土体中的大孔隙，分析土体一般结构性变化，研究土体受力过程中的裂隙演化等。但目前主要用于特殊土体中，如膨胀土、黄土等，见表1。CT法具有无损性、可重复性、操作简便、效率高、动态连续性等优点。如施 斌和姜洪涛[13]设计的新CT观察试样盒，可对样品变化过程作测试。缺点是CT法还没有推广于其他土体，适用范围不大，其空间分辨率和体积分辨率小，因而对于较小孔隙等无法进行有效观测。从层次上属于细观和宏观手段。

表1 CT法在不同土体中的应用状况

2.6 其他方法

除上述常用方法外还有诸如能谱仪法(EDX)、声波法、差热分析及磁化率法等。每一种方法的特点不尽相同，但都是土体微观测试中的重要手段，对推动微观土力学的发展具有重要作用。

3 目前测试方法的不足及建议

目前土体微观结构研究达到了新的高度，如土样的扰动和图片一般处理问题[45-48]得到了解决。Assadi[47](2013)对于Chen等用扫描电镜评价水泥土固结过程的微观结构特征提出了一些有价值的问题，如利用扫描电镜进行测试过程中，电镜图片中存在的暗区与明亮区是否代表颗粒与孔隙，土地形凹陷和电子束带电区对明暗区域的影响如何降低，如何保正准确性。基于此，Chen等[48](2014)对于Assadi回复中针对样品处理手段和图片处理方法都做了具体的解答，为了避免土样的破坏采取了冷冻干燥处理样品，利用武汉大学开发的图像处理程序WD-5。目前的技术和手段已经可以解决部分问题，但新的不足仍然存在。总结为如下三个方面：

(1)土体的微观参数提取。在土微观参数的发展过程中，经历了从简单到复杂，从片面到精确的历程。目前借助于图片处理系统及计算机技术能对扫描电镜图片所能提供的微观信息全面识别提取，但对初始图片进行处理过程中，如二值化、去噪及选取不同拍摄区域和放大倍数处理会对真实信息造成一定误差，由于土体的独特性，并没有统一标准，在进行图片处理时需进行探究。已有学者在该方面做了相关工作，但也只是推荐相应值的大概区间[37]。

(2)土体的动态观测。目前绝大部分属于静态观测，即土内部结构变化已经完成条件下，对其进行定量研究。虽然CT法是动态的微观测试过程，但CT法对于较小的微观结构无法定量测试，属于细观和宏观层面，这样不利于建立微宏观之间的联系。这一问题恰是当前的薄弱环节。

(3)土结构性研究。进行结构研究最终目是要建立起适合土体介质的宏观力学模型，从微观结构深刻阐述土体变形和破坏机理。目前的测试方法虽然可以定量方便地得到各种微观形态参数，但是对于土结构性还不能很好的表达。一方面原因是结构性的参数没有较明确的规定；另一方面是目前测试时还无法对结构性直接定量获取。这不仅仅是测试手段的瓶颈，也是微观土力学亟待解决的难题。

综上所述，目前的土体微观测试技术已经较为成熟，通过大量的工作也已经取得了很有价值的成果[49]，但是在土体的微观参数提取、土体的动态测试以及土体的结构性研究方面还存在不足，需要进一步深度探究。因此为了更好地推动发展土体微结构的研究进程，如下的工作应该加以开展：1)综合使用多种测试手段，系统准确把握微观结构；2)紧跟国际最新技术，加大研究经费的投入，不断发展和升级已有的技术手段；3)交叉利用其他学科的最新成果和技术，不同的学科方法或理论往往能带来重要启示和帮助。这对于推动土体微结构测试的发展具有重要意义。