N-甲基吡咯烷酮热管启动性能和等温性能实验研究

童文雨， 张广明， 于莉莉， 闫小克， 张 凯

(1.南京工业大学，江苏 南京 211816；2.中国计量科学研究院，北京 100029；3.北京科技大学，北京 100083)

1 引 言

热管是一种高效的传热元件，依靠工质相变传递热量[1]。因其具有优良的导热性和等温性而广泛应用于能源、宇航、军工、计量等领域。在温度计量领域，热管作为等温炉衬可提高ITS-90国际温标定义固定点的复现水平[2]和变温黑体的温场均匀性[3]。锡凝固点(231.928℃)是非常重要的一个定义固定点，目前通常采用单段或三段加热炉来复现。为了提高锡凝固定点复现水平，在该凝固点温度附近选择一种合适的中温段热管介质尤为重要。中温段热管是指运行在500～750 K温度区域内的热管，目前，可供该类热管选择的工质较少，主要有导热姆A、水银、萘等。研究表明：导热姆A具有较低的蒸汽压力[4]，但有毒且高温易分解；水银工作范围广，但成本高、毒性大，应用受到限制；萘热稳定性好[5]，但其常温下为固态，制作麻烦且凝结换热系数低。因此，寻求一种无毒、化学性质稳定、制作便利且成本低的中温段热管介质对于温度计量应用具有重大意义。

N-甲基吡咯烷酮(N-methyl pyrrolidone，NMP)作为一种有机传热工质，具有密度小、沸点低、汽化潜热大、饱和蒸气压低、热稳定性能好等优点；其化学性质不活泼，除铜外，对其它金属如碳钢、铝等均无腐蚀性。因此，NMP物性参数决定该工质非常适合作为中温热管工质。国内一些学者开展了N-甲基吡咯烷酮热管的研究，但在热管运行温度方面存在分歧。童明伟等[6,7]认为N-甲基吡咯烷酮可在250～400 ℃运行，且在200～350 ℃传热性能优于导热姆A，综合传热性能优于萘；张子健等[8]认为分离式NMP-不锈钢热管在200～350 ℃范围内使用，其传热性能优于萘工质；而张亮[9]发现NMP热管在炉温300 ℃时工质开始分解变质，且实验过程中有气体逸出，其认为该热管最佳使用温度为炉温250～300 ℃。因此，在相同温度范围，NMP工质优于导热姆A和萘，但其工作温度范围需要更多的实验来验证。

本文采用不同工艺研制了2根充液量相同的NMP热管，通过热管启动特性[10～12]、等温实验[13,14]研究其运行温度范围，为研制复现锡凝固点的中温热管固定点炉提供基础。

2 NMP热管实验装置与实验方法

2.1 实验装置

实验装置见图1所示，由NMP热管、加热控制系统、温度测量与数据采集系统、保温系统4个部分组成，构成一个完整的实验装置平台。

图1 NMP热管实验装置图Fig.1 Diagram of the NMP heat pipe experimental apparatus1-NMP热管；2-硅酸铝镁材质保温棉；3-加热炉；4-K型热电偶；5-安捷伦数据采集仪；6-计算机

中国计量科学研究院自主研制了2根NMP热管，编号分别为1#热管、2#热管。与1#热管相比，2#热管在真空除气、充装方式上进行了改进：在真空除气方面，使用水平三段管式炉对热管外壳进行全方位加热，最高加热温度设定到400 ℃，在该温度下管内真空度为5.9×10-5Pa；在充装方式上，设计了新的充液计量容器，并使用磁力搅拌器对容器内工质进行预处理，清除了液体内混有的气体。2根热管充液量均为60 g，液池高度186 mm。热管管壳材料全部选用外径为25 mm、壁厚2.5 mm的Inconel600高温合金，长度为1 000 mm。

加热控制系统为FP23温控表、管式加热炉、控温偶构成，通过FP23温控表设置加热温度、PID参数，实现对炉温的精准控制。温度测量与数据采集系统由温度传感器、安捷伦数据采集仪及计算机三部分组成，该系统中所选用的温度传感器均为直径2 mm的K型热电偶，且实验前经过中国计量科学研究院检定校准；型号为34972A的安捷伦数据采集仪与K型热电偶相连接，其使用多通道的方式采集所需要的实验数据，设定数据采集间隔为2 s，并将数据实时传输到计算机上，保证了对NMP热管实验情况的实时监控与分析。保温系统选用硅酸铝镁棉包裹热管绝热段，减少热量散失。实验时，采用该实验装置平台分别对1#热管和2#热管进行实验。

2.2 实验方法

热管分为蒸发段、绝热段和冷凝段，其各段长度分别为470,130,400 mm。将NMP热管蒸发段放入加热炉炉膛有效加热区内，并保证其与地面垂直；绝热段用保温棉完全包裹，同时在炉口堵上保温棉，减少热量散失；冷凝段直接暴露在恒温的实验室环境中，依靠自然对流和辐射向外散热。

通过测量和比较热管外壁温度来评价热管的启动特性和等温特性。为了测量热管外壁温度，在热管外壁按照图2所示布置11支K型热电偶，编号依次记为测点1～11；为了减小接触热阻，热电偶均用22号镀锌铁丝径向紧密固定，并在热电偶端部覆盖保温棉。

图2 NMP热管外壁面温度测点布置Fig.2 The distribution of the outer temperature measuring points on the outside of the NMP heat pipe

实验中采用定温加热方式研究了2根NMP热管蒸发段在275，325，375，425，475，500 ℃加热温度下的热管外壁面温度分布规律。在此基础上，研究热管的启动特性、等温特性及运行温度范围。其中，测点1位于液位下方蒸发段外壁，测点3和测点5位于液池上方的蒸发段外壁，测点6位于绝热段外壁，测点10和测点11位于冷凝段外壁。

3 实验结果分析

3.1 NMP热管启动特性分析

图3和图4分别为加热炉炉温从室温升至 275 ℃ 并保持该炉温过程中，1#热管和2#热管外壁面轴向温度随时间变化的曲线图。

在该加热温度下，2根热管均顺利启动。在热管的升温过程中，蒸发段测点1，3，5均出现不同程度的升温，且升温时刻均早于绝热段和冷凝段测点。该过程中，蒸发段测点升温曲线出现两种不同的趋势。在加热12～15 min后，由于NMP工质的汽化，管内饱和蒸气压增大，NMP蒸汽携带汽化潜热经过绝热段，此时绝热段测点6温度迅速升高。随后，热管底部的工质继续吸收热量，导致沸腾。产生的气泡携带大量热量传递到冷凝段，当蒸发段测点1温度出现骤降时，冷凝段测点10，11温度迅速升高。最后，当加热炉、热管与周围环境处于热平衡时，蒸发段、绝热段、冷凝段各点温度就趋于稳定。因此，处于液池高度的蒸发段外壁温度的骤降可以作为热管启动的重要标志。

图3 加热温度275 ℃时1#热管壁面温度分布Fig.3 Temperature distribution of No1 heat pipe at the heating temperature of 275 ℃

图4 加热温度275 ℃时2#热管壁面温度分布Fig.4 Temperature distribution of No2 heat pipe at the heating temperature of 275 ℃

在定温加热条件比较了2根热管冷凝段处于自然对流情况下的启动特性，发现2#热管的启动时间短于1#热管且其冷凝段的温度也显著高于1#热管。其中，1#热管在第40 min时，测点1温度由212℃迅速下降至176 ℃，而冷凝段测点10、测点11温度却偏低，测点10与绝热段测点6温差达到 110 ℃。2#热管在加热到第33 min时热管启动，冷凝段测点10与绝热段测点6温差缩小到4 ℃以内，冷凝段分布比较均匀，热管等温运行；此外，2#热管冷凝段最顶部测点11温度明显高于1#热管。这主要是因为在研制2#热管时，在热管外壳真空除气、真空充灌工艺等方面有改进，保证了热管所需的高真空度及热管工质的纯度。

综上表明，在相同加热条件下，2根热管均能启动，但运行效果存在较大差异：2#热管在启动时间响应上明显优于1#热管，绝热段与冷凝段升温更快，冷凝段温度分布更加均匀。因此，热管制作工艺的差异会影响热管的启动性能；制作工艺越合理，启动性能相对越好，冷凝段端部的温度也相对较高。

3.2 NMP热管等温特性分析

采用相同的加热炉和测量装置，研究了2根NMP热管在不同加热温度下的等温特性。图5和图6分别为1#热管与2#热管在275，325，375，425，475，500 ℃加热温度下外壁面轴向温度分布图。各测点温度均采用热管稳定运行10 min所获得数据的平均值。

图5 1#热管外壁面轴向温度分布Fig.5 Axial surface temperature distribution of the No.1 heat pipe

图6 2#热管外壁面轴向温度分布Fig.6 Axial surface temperature distribution of the No.2 heat pipe

由图5和图6可知：随着加热温度的升高，1#热管和2#热管冷凝段各测点温度逐渐升高，冷凝段等温区域均出现了不同程度的增加。这是由于当蒸发段温度升高时，管内饱和蒸气压增大，促进了管内NMP蒸气携带潜热向冷凝段流动，而蒸气不断向冷凝段流动也促使冷凝段轴向温度分布更加均匀。此外，从图中发现，热管蒸发段测点的平均温度总是高于绝热段和冷凝段，但低于加热炉的加热温度，这是由于热量从蒸发段传递至绝热段、冷凝段是一个热量转移的过程，而热管内腔蒸汽从蒸发段流向冷凝段始终会有压降，故热管轴向上亦存在温降；同时，热管冷凝段直接暴露空气中且依靠自然对流和辐射向外散热，造成大量热量流失，使得热管蒸发段温度始终低于加热温度。

对比图5和图6发现，1#热管与2#热管冷凝段温度分布存在较大差异。以蒸发段平均温度作为热管工作温度，2#热管蒸发段平均温度从170 ℃增加至320 ℃过程中，冷凝段轴向温度分布均匀，其冷凝段最上部测点11温度也相对较高，并且与冷凝段其他测点之间的温差也越来越小；而1#热管蒸发段平均温度达到220 ℃时，冷凝段才开始出现等温现象。分析原因：可能是1#热管管内存有的少量的非热管工质的不凝性气体，其位于热管冷凝段端部，增加了冷凝热阻，导致冷凝段端部温度偏低及冷凝段温度分布不均匀。

因此，本实验中改进制作工艺的NMP热管可在170～320 ℃工作温度下运行使用，该热管运行温度非常适合锡凝固点温度。

4 结 论

本文在定温条件下研究了2根NMP热管的启动特性和等温特性。通过实验对比及分析可得：

(1)NMP热管可以在170～320 ℃工作温度下运行，能够满足锡凝固点对中温热管的需求。

(2)制作工艺可影响NMP热管的启动性能和等温性能。在相同条件下，NMP热管制作工艺越合理，其冷凝段上部的温度相对越高。少量的不凝性气体导致上部的外壁温度偏低，影响了热管冷凝段有效工作段长度以及热管工作温度范围下限。

(3)处于液池高度内的热管蒸发段外壁温度的骤降可以作为热管正常启动的重要标志。