离子触发释放Ca(OH)2微胶囊对混凝土性能的影响*

梁 鼒，张力冉，王 倩，董必钦，孔祥明，邢 锋

(1. 深圳大学 广东省滨海土木工程耐久性重点实验室，广东 深圳 518060； 2. 中国科学院化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室，北京 100190； 3. 清华大学 土木工程系，北京 100084)

1 实 验

1.1 实验试剂

1.2 微胶囊的合成

1.3 微胶囊对离子的响应性

1.4 微胶囊的应用

参照《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准GB/T 50082-2009》制备用于抗碳化试验的混凝土试块.将长度为16 cm、直径为10 cm的具有不同含量微胶囊的圆柱形混凝土试块放入固化室中固化28 d.由于混凝土中的水会阻碍二氧化碳进入混凝土中，因此，将试块放于60 ℃烘箱中去除水分.利用石蜡膜密封混凝土块的顶面和底面后将混凝土试块放入碳化箱，其中二氧化碳质量分数为(20±3)%，相对湿度为(70±5)%，温度为(20±2) ℃.分别在7、14和28 d后取出试块，从顶部4 cm处切割形成截面，将质量分数为1%的酚酞溶液喷涂在截面上，记录边界碳化深度.图1为喷洒酚酞过程中圆柱形混凝土试块表面的变化.将尺寸为10 cm×10 cm×10 cm且具有不同含量微胶囊的立方体混凝土试块进行标准养护28 d后，通过伺服液压机直接测试混凝土的抗压强度.

图1 喷洒酚酞过程中圆柱形混凝土试块的表面变化Fig.1 Changes on surface of cylindrical concrete block during spraying of phenolphthalein

1.5 微胶囊的表征

利用日本日立公司生产的配备X射线能谱仪(EDX)的S-4800型扫描电子显微镜(SEM)及日本日本电子公司生产的1011型透射电子显微镜(TEM)观察微胶囊及其在水与NaCl水溶液中浸泡后的残留物形貌.SEM测试前将样品进行Pt真空溅射，测试电压为15 kV.将微胶囊及其在NaCl水溶液中浸泡后的残留物分散在乙醇中，然后滴加到含碳铜网上制备TEM测试用样品，测试电压为15 kV.利用KBr压片法进行傅里叶变换红外(FTIR)光谱测试，测试仪器为美国布鲁克公司生产的Tensor 27光谱仪，样品扫描32次.采用日本理学公司生产的D/Max 2500型X射线衍射仪进行X射线衍射测试，扫描范围为10°～80°，扫描速率为5 (°)/min.采用美国珀金埃尔默公司生产的Lambda 950型紫外分光光度计测试水溶液中的Ca2+浓度.

2 结果与分析

2.1 微胶囊的性能表征

图2 Ca(OH)2与微胶囊的SEM与TEM图像Fig.2 SEM and TEM images of Ca(OH)2and microcapsule

Ca(OH)2与微胶囊的EDX结果分别如表1、2所示.在微胶囊产物的EDX结果中检测到了F和C元素，而纯Ca(OH)2粉末的EDX结果中检测到微量C元素，未检测到F元素.

表1 Ca(OH)2的EDX结果Tab.1 EDX results of Ca(OH)2 %

表2 微胶囊的EDX结果Tab.2 EDX results of microcapsule %

图3 Ca(OH)2与微胶囊的FTIR图谱Fig.3 FTIR spectra of Ca(OH)2 and microcapsule

Ca(OH)2及微胶囊的XRD图谱如图4所示.由图4可见，微胶囊和Ca(OH)2的XRD图谱具有相似的衍射峰(如2θ=18.04°、34.05°、50.77°)，说明产物结构与Ca(OH)2相同.可见，合成的产物是以PILs为壳、Ca(OH)2为核的微胶囊.

2.2 微胶囊内Ca(OH)2的释放

图4 Ca(OH)2与微胶囊的XRD图谱Fig.4 XRD spectra of Ca(OH)2 and microcapsule

图5 微胶囊在水和NaCl溶液中浸泡后的SEM与TEM图像

Fig.5 SEM and TEM images of microcapsule after immersion in water and NaCl solution

表3 微胶囊在水中浸泡后的EDX结果Tab.3 EDX results of microcapsule after immersion in water %

表4 微胶囊在NaCl溶液中浸泡后的EDX结果Tab.4 EDX results of microcapsule after immersion in NaCl solution %

图6 微胶囊中Ca(OH)2的释放过程Fig.6 Release process of Ca(OH)2 from microcapsule

2.3 微胶囊的碳化系数

对添加不同含量微胶囊后的圆柱形混凝土试块的抗碳化能力进行了测试.碳化系数计算公式[21]为

(1)

式中：x为碳化深度；k为碳化系数；t为碳化时间.

3 结 论

2) 未加入微胶囊的混凝土的28 d碳化深度为19.7 mm，加入质量分数为5%的Ca(OH)2后混凝土的28 d碳化深度为17 mm；加入质量分数为5%微胶囊后混凝土的28 d碳化深度为14.2 mm；加入质量分数5%的微胶囊后，混凝土的碳化速率明显降低.

3) 微胶囊的合成方法简单易行，成本低，易于大批量制备，本文使用的合成工艺也可用于包封其他功能材料.