改进工业用氢氧化钠中氯酸钠含量测定方法

谢丹丹，徐 刚，刘 磊

(青岛海湾化学有限公司，山东 青岛 266000)

氯酸钠在强酸性条件下，反应生成二氧化氯和氯气，在pH值<1.3的酸性条件下 ，二氧化氯和氯气与邻联甲苯胺指示剂生成稳定的黄色络合物，用分光光度计测定吸光度[1]。保证此实验数据的准确性，此反应必须在密闭空间下完成。用自来来冷却酸碱反应的热量。

GB/T 11200.1-2006工业用氢氧化钠中氯酸钠含量测定方法，采用500 mL双口烧瓶加热后连接分液漏斗，形成密闭空间，冷却后形成负压，分液漏斗完成加液步骤，反应后再转移至100 mL容量瓶中定容，测吸光度，设备复杂，步骤繁琐。现直接用100 mL容量瓶代替双口烧瓶做反应容器，用注射器通过胶皮赛进行加液，保证密闭性。对其进行改进后，测定效率明显提高。

1 GB/T 11200.1-2006氯酸钠含量测定方法

1.1 主要试剂及仪器

图1 GB/T 11200.1-2006中氯酸钠测定装置示意图

主要试剂：盐酸(优级纯) ；1 g/L邻-联甲苯胺指示液；400 g/L氢氧化钠溶液；10mg/L氯酸钠标准溶液。

主要仪器：分液漏斗；双口烧瓶(见图1) ；100 mL容量瓶；水浴锅；分光光度计。

1.2 试验步骤

依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 氯酸钠标准溶液(10 mg/L)于图1双口烧瓶中。分别加入3.0、2.5、2.0、1.5、1.0、0.5 mL、蒸馏水，再加入3 mL 400 g/L氢氧化钠溶液[1]。将双口烧瓶放入50℃的水浴中约0.5 min，取出后，迅速将装有8.0 mL优级纯盐酸和1.0 mL邻-联甲苯胺(1 g/L)指示液的分液漏斗连接到双口烧瓶上(如图1)，旋紧，使其不漏气，保证系统密封性；再将双口烧瓶置于自来水中，流水状态，冲洗瓶身，取出；依次将将盐酸加入双口烧瓶中，混匀；将邻-联甲苯胺指示液加入双口烧瓶中，摇动1 min；自分液漏斗加入35 mL水，将溶液全部移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀[1]。

1.3 标准曲线线性关系分析

将上述实验重复五组，用水调节分光光度计零点，选用3 cm比色皿，在波长442 nm处测定吸光度，数据见表1。

表 1 原方法测定的标样吸光度

由表1中数据可以分别计算出五组实验数据的标准曲线线性系数分别为0.9949 、0.9956 、0.9953、0.9947、0.9956。

2 改进方法

2.1 主要试剂及仪器

主要试剂：与1.1中试剂相同

主要仪器： 100 mL带胶皮隔垫和三通堵头的容量瓶；缓冲球囊；耐酸注射器；分光光度计。

图2 改进后氯酸钠测定装置示意图

2.2 试验步骤

依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 氯酸钠标准溶液(10 mg/L)于图2所示100 mL容量瓶中。分别加入3.0、2.5、2.0、1.5、1.0、0.5 mL、蒸馏水，再加入3 mL 400 g/L氢氧化钠溶液。100 mL容量瓶自来水中，保持流水状态冷却，三通堵头连接胶皮球囊和密封隔垫堵住瓶口，使其不漏气；用注射器将8.0 mL盐酸，透过胶皮隔垫，注入到100 mL容量瓶中，冷水浴中混匀；离开冷水，用注射器将1.0 mL邻-联甲苯胺指示液将邻-联甲苯胺指示液注入到100 mL容量瓶中，摇动1 min；打开三通堵头，用水稀释至刻度，摇匀。

2.3 标准曲线线性关系分析

将上述实验重复五组，用水调节分光光度计零点，选用3 cm比色皿，在波长442 nm处测定吸光度，数据见表2。

表 2 改进后方法测定的标样吸光度

由表2中数据可以分别计算出五组实验数据的标准曲线线性系数分别为0.9989 、0.9991 、0.9983、0.9987、0.9982。

3 讨论

(1)对比两种方法的便利性，在保证密闭性的前提下，改进后的方法，所需玻璃仪器更少，操作步骤更简单。

(2)对比两种方法的准确性，由表一可知，原方法标准曲线线性系数平均为0.9952，改进后方法标准曲线线性系数均大于0.997。改进后的方法在密闭性，温度控制，操作的准确性上，要优于旧方法。

4 结论

综合上述分析数据可以看出，用100 mL胶皮塞容量瓶代替双口烧瓶，用注射器代替分液漏斗。将原方法进行改进后，测定结果有了显著提高。标准曲线线性系数大于0.997，且稳定性较好，说明此方法具有可行性。