金矿石中高含量金元素测定方法研究

秦洪祥

摘要：随着地质找矿的发展进程及每次测试结果需求的紧迫性，高含量金元素的简易分析方法显得尤为重要。目前，火焰原子吸收法因操作过程简单、分析速度快、稳定性好等优势被广泛的运用于地矿行业金、银、铜、铅、锌等各种元素的常量分析测定。

关键词：金矿石;金元素;浸取;吸附;分液

测定地质样品金矿石中的高含量金元素，采用的方法大致分为两种，一种为火试金重量法，一种为氢醌滴定容量法，这些方法实验流程长、操作复杂、化学试剂配置量大、测定过程繁琐干扰相多且对分析测试人员的工作经验要求较高。本文综合样品处理的前期方法，对样品处理过程中的条件进行优化，考虑到海绵的吸附效率及原子吸收测定线性范围等因素采用分液法和多次吸附法对高含量金的测定进行了研究。

1材料与方法

1.1主要仪器与试剂

托盘天平：精确值0.01g：型号：分析天平（梅特勒-托利多）：感量0.0001g型号：AB54-S;马弗炉：温控范围0℃～1000℃;恒温电炉：温控范围0℃～400℃;瓷坩埚：50mL;振荡器;盐酸（优级纯）;硝酸（优级纯）;硫脲（优级纯）;火焰原子吸收分光光度计（美国热电公司）：ice 3000工作参数如下：波长：（nm）324.8，灯电流：75%，通带：0.5nm，测量时间：4.0s，测量方式：吸收，燃气流量：1.1L/min，燃烧器高度：7.0mm，雾化器提升时间：4s。

1.2金标准溶液及浸取试剂、解脱剂的配制

（1）取国家一级单标金溶液，浓度均为1000ug/ml。按照逐级稀释原则，且稀释倍数不可大于100，配制成10%的王水介质且浓度如表1：

（2）试剂的配制：1：1王水的配置：按浓盐酸：浓硝酸：水为3：1：4的比列进行配置，摇匀，贴上标签备用;解脱剂的配置：分別称取10g、20g、25g、30g、35g、40g（精确至0.01）硫脲溶于2L的蒸馏水中，摇匀，分别贴上标签备用。

（3）泡沫海绵处理：将泡沫海绵制成2.0cm×4.0cm×0.5cm的长方体小块，置于蒸馏水中挤压赶尽气泡，使泡沫海绵充分被水浸湿，放置两小时备用。

2试验方法

2.1采用单一变量原则对实验条件进行优化

参考资料，准确称取10g（精确到0.01g）样品于50ml瓷方舟中，放入高温炉，微开炉门，由低温并于480℃焙烧试样，保温1h，再将温度升至680℃～700℃继续焙烧试样，保温1h。冷却后将试样扫入250ml锥形瓶中，用少量水润湿，加入1：1王水60ml。

2.1.1浸取时间的优化

按2.1处理样品后分别在低温电热板上微沸25min，30min，40min，50min，60min，每份样品平行三份。根据剩余体积加水保证酸度保持在10%～15%之间，待冷却后投入处理后的泡沫海绵（1片～2片），置于振荡机上室温下以180r/min的转速下振荡吸附30min，取出泡沫海绵用水洗净残渣和酸，放入加有1.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脱30min，趁热挤压捞出海绵，用AAS法测定金的含量。实验数据如表2。

2.1.2振荡吸附时间的优化

按2.1处理样品后在低温电热板上微沸30min，根据剩余体积加水保证酸度保持在10%～15%之间，待冷却后投入处理后的泡沫海绵（1片～2片），置于振荡机上室温下以180r/min的转速下分别振荡吸附20min，25min，30min，35min，40min取出泡沫海绵用水洗净残渣和酸，平行三份，放入加有1.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脱30min，趁热挤压捞出海绵，用AAS法测定金的含量。

2.1.3振荡频率的优化

按2.1处理样品后在低温电热板上微沸30min，根据剩余体积加水保证酸度保持在10%～15%之间，待冷却后投入处理后的泡沫海绵（1片～2片），置于振荡机上室温下分别以180r/min，200r/min，210r/min，220r/min，230r/min的转速下振荡吸附35min取出泡沫海绵用水洗净残渣和酸，平行三份，放入加有1.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脱30min，趁热挤压捞出海绵，用AAS法测定金的含量。

2.1.4解脱剂硫脲浓度的优化

按2.1处理样品后在低温电热板上微沸30min，根据剩余体积加水保证酸度保持在10%～15%之间，待冷却后投入处理后的泡沫海绵（1片～2片），置于振荡机上室温下以220r/min的转速下振荡吸附35min，取出泡沫海绵用水洗净残渣和酸，分别放入加有0.5%，1%，1.25%，1.5%，1.75%，2%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脱30min，趁热挤压捞出海绵，用AAS法测定金的含量。实验数据如表3。

2.2实验条件的确定

通过表3的实验数据结果对比分析及综合时间、药品等条件最终确定方法为：准确称取10g（精确到0.01g）样品于50ml瓷方舟中，放入高温炉，微开炉门，由低温并于480℃焙烧试样，保温1h，再将温度升至680℃～700℃继续焙烧试样，保温1h。冷却后将试样扫入250ml锥形瓶中，用少量水润湿，加入1：1王水60ml，在低温电热板上微沸30min，根据剩余体积加水保证酸度保持在10%～15%之间，待冷却后投入处理后的泡沫海绵（1片～2片），置于振荡机上室温下以220r/min的转速下振荡吸附35min，取出泡沫海绵用水洗净残渣和酸，放入加有1.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脱30min，趁热挤压捞出海绵，用AAS法测定金的含量。平行称取12份样品，按照实验方法用AAS法检测其含量值，取其三倍标准偏差作为方法检出限，金：0.10ug/g。

结语

由于原子吸收本身对吸光度值的分析要求及泡沫塑料富集的吸附率等各种元素的影响，如何提高高含量的金元素在样品的分解、富集、解脱的实验过程的准确性及测定时，如何将待测液中金的浓度有效的控制在合理的线性范围以内，是采用火焰原子吸收测定高含量金元素所需掌握的方向。

参考文献：

[1] 何小辉，白金峰，陈卫明，张勤.流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金[J].岩矿测试.2011.39（1）：79-82.

[2] 付文慧，艾兆春，葛艳梅，李亚.火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金[J].岩矿测试.2013.32（3）：427-430.

[3] DZG93-09.金银矿石分析规程[S]

（作者单位：山东正元地质勘查院）