化验室质量管理体系建设研究

2020-03-27杨琳娟

中国金属通报 2020年20期

陈琳，杨琳娟

（1.凉山矿业股份有限公司，四川凉山 615000；2.滇中有色金属有限责任公司，云南楚雄 675000）

质量是化验室工作的核心，在面对公司供应商众多、内部化验项目繁多的情况下，化验室查询到质量管理的概述，并结合自身工作实际确定质量方针、目标和职责，并通过质量体系中的质量策划、控制、保证和改进来实现化验室的全部活动。公司全员参与，以顾客为中心，发挥质量管理体系的作用，设立方针和可证实的目标，提供资源，建立以质量为中心的企业环境。

1 制定和完善标准文件引领质量体系建设

凉山矿业股份有限公司化验室实行基础管理达标，组织建立并实施了与其工作目标相适应的管理体系是首要的。化验室改变了原有的“头口传”的“师带徒”模式，在化验室建立管理组织机构并确定其职责；根据相应配置的检验仪器设备，制定了设备使用作业指导书以及期间核查作业指导书；根据国家标准以及化验室总结的经验，建立化验室工艺操作规程，安全操作规程，明确各岗位人员的素质和能力、工作内容,形成了各岗位人员的安全生产岗位责任制及岗位职责。根据试剂、标准物质等要求，建立与其对应的管理标准；制定了规章制度、管理规定及化验室考核细则等文件；编写《质量手册》、《程序文件》、《作业指导书》、《管理制度》等共524 个文件，使化验室每项工作都有章可循。

2 提升人员素质和能力助力质量体系建设

在生产诸要素中，人的素质是最关键的最活跃的因素，做好化验室人员的工作尤其重要。化验室在受控文件定版以后，根据各岗位需求，建立“三好四定五会”的培训要求。注重每一个细节，全年培训达到1 万人次以上。为了确保各分析员操作受控，化验室根据检测和校准实验室能力认可要求，对人员进行管理，首先对人员的任职要求进行规范，其次对人员能力评价和授权，做好人员的日常质量监督和人员能力监控，以确保技能达到要求。为了全面引入质量管理理念，化验室每月定期开展相应质量管理活动，在交流会上对外检数据、质控样品、实验室内部月度考核情况、技术比武结果统计、班组超差统计、班组月度异常问题等内容进行分析交流。下面分享某月某班组质量考核图及质控样品图交流材料。

图1 某班组9 月质量考核

图2 质控样品异常交流情况

每次交流会，化验室成员均热情参与，结合质量情况积极提合理化建议，为活动取得成果奠定了坚实的基础，小到反应原理、各个操作细节、各个试剂在检验中所起的作用以及加入需要注意的事项等，将经常出现的问题进行汇总，查出导致问题出现的原因，以提升化验员的职业技能。另外给化验室的工作人员讲解注意事项，对有毒试剂、危化品有一个深入了解，出现问题工作人员能够采取有效的处理措施。在化验室内实行6S 管理方法，保证化验室的使用安全性。

3 做好分析仪器管理不断优化检验方法护航质量体系建设

3.1 做好分析仪器管理，确保实验结果稳定

化验室配有各类计量、分析仪器40 余套，重要设备有X 荧光分析仪2 台、ICP 分析仪2 台、原子吸收2 台、分光光度计2 台、煤分析仪等，化验室根据设备使用说明书建立30 个设备作业指导书及期间核查作业指导书。作业指导书内容包括范围、目的、规范性引用文件、仪器设备工作原理、仪器设备主要技术参数、仪器设备操作步骤、仪器设备点检、维护保养、常见故障及维修方法、常用备品备件、注意事项、相关记录等。期间核查包括范围、目的、规范性引用文件、工作步骤及质量要求、安全环境注意事项、相关记录等。在确保结果稳定性操作中，化验室定期做好设备的检定校准工作，确保各分析仪器受控，持续使用标准样品，严格执行设备点检、维护、保养等工作，使化验室工作环境更加安全，确保实验数据更加稳定、准确。

3.2 依靠科技创新优化检验方法

凉山矿业质检中心化验室分析的样品大多属于高杂质的铜精矿，需要出具准确的数据，对分析方法的要求极高，针对一些较复杂的分析方法，或者不太合理的分析步骤，在保证分析结果准确的前提下通过大量实验结合实验反应原理对分析方法进行优化。比如物料中铁含量的测定-重铬酸钾法，GB/T 3884.15《铜精矿化学分析方法》第15 部分铁量的测定重铬酸钾滴定法，其中三氯化钛属于强还原性试剂，暴露在空气或潮气中易自燃，受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气，化验员读本上介绍了“无汞测铁法”，提到了过量的氯化亚锡不用氯化高汞氧化，而改用甲基橙，通过长达数月的实验验证，最后质检中心铁化验操作改为甲基橙法，方法更加精准，化验数据更加准确。锅炉烟尘玻璃熔融法改压片分析方法操作更简单，成本更低，分析过程更安全，分析数据更精准、更及时。对金银测定的研究，加入ICP 除杂的分析方法，提高了数据的准确性。原子吸收分光光度法测定低品位样品含银的测定时，优化了样品的溶解方法，降本增效，提高了工作效率，更是进一步保证了数据的准确度。

4 强化细节管理决战质量体系建设

4.1 优化设施和环境条件

在化验室建立初期，各检测环境均无空调，标准溶液温度与环境温度的温差引起溶液浓度偏差，导致分析数据波动较大，化验室验证提前一到两天将过滤好的或准备标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液放置于需要标定的位置，消除温度差异原因标定验证数据的准确性，通过反复核查，标准溶液浓度稳定、可靠。截止目前，化验室超过10 个以上的点进行环境温湿度监控，覆盖质检中心个检测环境以及样品存放地，确保各个点数据受控。

在使用带有检定标签的外购滴定管后，发现数据波动较大，最后对外购滴定管进行复核，发现很多滴定管在某一数据处出现较大的偏差，根本无法满足滴定需求。在对大量玻璃器皿进行验证后，发现容量瓶、移液管都会有偏差，对数据影响较大，对此，化验室对外购的玻璃器皿加入了期间核查，保障了分析数据的准确性。

全体化验员要遵守所制定的技术标准，如使用滴定法测量铅锌元素，加入缓冲溶液沉淀硫酸铅，要将硫酸铅沉淀物全部转化为醋酸铅溶液，为提高检测精度，严格控制反应时间，为维持高品位铅的分析打下基础。

4.2 做好分析数据的管理

在分析过程中，各班组均带有空白样品、标准样品以及质控样进行对比，在分析结束后能很清晰地反应出分析细节。对于各个班组上报的数据，中间都是暗码，无法识别商家名称、样品车次、版本号以及双样的代码，每一个样品都有唯一的编码，在数据上报完成后，由化验室统计解码上报，这样降低了各个环节的分析风险也确保了数据的准确性。在分析班组，所测得的数据若出现超差（两个结果超出允差范围），系统自动反馈给班组，这样的异常数值不管是否是操作过程中过失所造成的，班组均立即对此数值样品重新进行检测。部分因为分析方法（ICP除杂质）的要求，班组在上报系统数据后又将杂质含量用报告单的形式上交到统计员处，由统计员统一修改，保留修改记录，化验室每个分析数据原始记录保留6 年以上，每一个数据都有记录可寻。

4.3 样品保管和样品抽检

取样人员要严格按作业指导书实施取样操作，保证所取的样品具有代表性和真实性。样品做好标识，在各个样品存放处都按时间先后顺序分类摆放整齐，能够清晰地查找。选厂流程样、地质样、结算样保留六个月。各样品间确保通风、避光、防火、防爆、专用、保持清洁。公司为确保检测化验工作质量处于受控状态，特制订了样品管理办法，对样品的抽取、样品的标识、样品的接收、样品的内部流转、样品的保管、样品的提取、样品的处置做了详细的说明。

化验室每月随机抽检各班组当月样品进行复核考核，在更换编码后用和原样品完全相同的分析方法进行分析，与原数据进行对比，在监督样品变化的同时考核班组的分析水平，考核班组覆盖化验室所有班组。每季度随机抽取部分样品送至北京矿业研究院进行外检，同时送至云铜股份检验检测管理中心、滇中有色等进行检验，确保不出现系统误差。每天对当天检验结果进行统计，细化至每一个化验员、制样员使员工了解自己的工作质量状况。对连续优秀人员进行奖励，对不合格人员进行考核。起到抽检的激励、督促作用。