钢铁元素湿法分析废液零排放处理方法研究与实践

（山西省产品质量监督检验研究院，山西太原 030012）

我国是世界第一产钢大国，在钢铁的生产加工过程中，原料的检验、铁水钢液的检验、钢铁成品的检验都离不开钢铁元素的分析，特别是炼铁、炼钢炉前分析频次非常高，钢铁元素分析的数据用于直接指导生产，调整配方和工艺参数。可以说，钢铁元素分析贯穿整个钢铁生产加工过程，但作为普遍采用的钢铁湿法分析在实验过程中会用到大量的强酸、强腐蚀性、有毒性化学试剂药品，实验后产生大量的成分复杂的废液。钢铁元素湿法分析过程中产生的大量废液，其强酸强腐蚀性会对下水管道造成腐蚀、对土壤及地下水造成不可逆破坏、对环境造成严重污染，甚至有部分废液中存在有毒物质，这些废液不进行严格处理，将对环境和人类健康造成不可估量的有害影响。随着我国对环境保护的重视力度不断增强，环境保护法律法规愈趋完善，针对废液排放的标准也越来越严，废液需要达到相关标准才能排放。本着对环境零污染的原则，在排放前尽可能做到低排放，甚至零排放，本文通过资料收集、分析研究、实验室测试等过程，总结出一套行之有效的废液处理方法，本方法不仅能指导实验室检验人员对金属化学成分湿法分析产生的废液进行科学处理，实现零排放，同时对强化实验室其他废液管理也具有一定的指导意义。

1 零排放原理

所谓零排放，是指最大限度地减少污染物排放，以达到降低污染的目的，并非完全不排放。要实现零排放，一是通过改进方式方法，有效减少污染物的产生；二是对于生产过程中不得不产生的污染物，要通过采取措施控制排放，将其污染不断减少直至零。

钢铁元素湿法分析过程用酸溶解样品，必然会产生酸性废液，废液排放前可使用碱性中和剂，用酸碱中和原理使废液pH 值达到6～9 之间，并伴有盐性沉淀物或絮状物产生，将沉淀过滤物煅烧处理形成固体渣，从而实现废液零排放。

2 湿法分析及其废液情况

在钢铁元素湿法分析中常检元素为：Si、Mn、P，其他元素湿法分析检测大致也是用酸溶解，使被测元素化学反应成显色溶液，其废液均呈酸性，并有盐溶质存在。表1 为以常检元素Si、Mn、P 的湿法分析为例，湿法分析过程主要用到的试剂名称、浓度及每份样品试剂用量，及其试验后的废液情况。

由表1 可以看出，钢铁元素湿法分析中用到各种浓度偏高的酸液，废液呈强酸性，pH 值为1，这种强酸性的废液如果不经过严格处理直接排放，将对水系、土壤和环境造成严重的危害，所以在实验室中利用实验室本身的资源处理废液，使之达到排放要求是非常有意义的。

3 零排放方法步骤

通过长期的钢铁元素湿法分析废液处理实践，总结出了一套完整的详细的处理方法步骤，对钢铁元素湿法分析过程中产生的废液通过稀释、中和、絮凝沉淀、过滤、干燥、煅烧处理，最终实现废液零排放。

3.1 稀释

钢铁元素湿法分析试验结束后，收集全部废液于废液缸中，包括第一遍清洗试验用玻璃器皿的废水，并贴好标识明示。集中到一定量的时候，建议每升左右处理一次，用pH 计或pH 试纸测定pH 值，将废液稀释至pH 值3 左右。

3.2 中和

估算稀释后废液体积，用pH 计或pH 试纸核定pH 值。根据废液pH 值和废液总量，称取一定量的碱性中和剂于烧杯中，将碱性中和剂溶解稀释后，边用玻璃棒搅拌边缓慢加入废液中进行中和。中和1 kg 酸所消耗的碱量（理论消耗量）如表2 所示，此表仅供参考，因为废液中所含酸液的种类和数量不尽相同，所以中和废液的碱性中和剂要逐渐加入。中和后，当废液温度降到室温后，测定其pH 值，待废液pH 值达到6～9 之间，中和完成。碱性中和剂可以选择氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙、碳酸钙等碱类试剂。

有一组比较有代表性的实践可以为废液处理提供参考，将钢铁元素锰湿法分析废液（含第一遍清洗试验用玻璃器皿的废水）约0.2 L 稀释至0.4 L，pH 值为3，使用氢氧化钠中和剂进行中和处理，边中和边搅拌，至废液pH 值为7，消耗氢氧化钠14 g，共生成近中性无害清液0.6 L，中和完毕。将中和后废液冷却并放置24 h 后充分沉淀，上层清液稀释排入下水道，下层沉淀经砂芯漏斗过滤，滤液稀释排入下水道，砂芯漏斗内基本没有滤渣。

表1 湿法分析用试剂及废液情况

表2 中和1 kg 酸所消耗的碱量（理论消耗量/kg）

在综合实验室，有的实验产生的废液呈碱性，那么碱性的废液就可以充当碱性中和剂，不但节省了碱性中和剂的使用，还起到了废物利用的作用，同时也解决了碱性废液的排放问题。

3.3 絮凝沉淀

将中和完成后的废液缸，盖好缸盖，放在安全的地方，静置24 h 以上，使其颗粒物、絮状物充分沉淀。当絮状物未能完全沉淀时，则应逐渐少量多次地加入絮凝剂于废液缸中，并充分搅拌，切勿加入过量的絮凝剂以免造成二次污染。

3.4 过滤

废液充分沉淀后，把上层清液转移到容器内稀释后排入下水道。将下层沉淀部分用玻璃砂芯漏斗进行过滤。将滤液收集至容器中，并确定其pH 值在6～9 之间时，将其稀释排入下水道，如其pH 值不在6～9 之间时，执行本文3.2 条款至pH 值在6～9之间稀释排入下水道。将玻璃砂芯漏斗上的滤渣转移至废渣容器里，并贴好标识明示。

3.5 干燥

一般来说钢铁元素湿法分析废液经稀释、中和、絮凝沉淀、过滤后产生的滤渣很少，有的甚至无滤渣，收集的滤渣可以自然晾干；当大批量湿法分析检测时，滤渣偏多并想及时处理时可放入烘箱100 ℃下烘干。

3.6 煅烧

滤渣干燥后，倒入坩埚中，可用马弗炉在1 000 ℃下使其煅烧变为无公害固体渣，对环境没有污染，实现零排放。

4 操作注意事项

钢铁元素湿法分析废液处理时应严格按工艺控制要求的方法步骤进行，操作过程中需要特别注意以下几点：

1）结合废液的成分选择适宜的碱性中和剂，将碱中和剂配制成适合浓度的溶液缓慢加入废液中并搅拌。

2）中和后应后应使废液充分冷却，冷却至室温后再进行下一步骤处理。

3）待絮凝完全沉淀后再进行固液过滤分离，如絮凝无法沉淀则采用絮凝剂促使沉淀。

4）絮凝剂边加入边搅拌并观察絮凝情况，避免加入过量絮凝剂。

5）由于废液为强酸性溶液，操作不当会对操作者造成威胁，操作人员最好是实验人员或者具备实验室安全知识基础的人员，操作人员一定要注意安全防护，要戴口罩、手套，着工作服进行操作，必要时带护目镜。

6）废液处理要及时做好记录，记录内容主要包括废液名称、废液量、处理日期、处理中用到的碱中和剂、絮凝剂的名称及用量等，处理人员和监督人员签名，并保存好废液处理记录。

5 结束语

综上所述，是本文对钢铁元素湿法分析过程中产生废液进行“零排放”处理的一些分析研究和探索实践，采用该方法对实验室现有废液进行尝试处理，处理后的废液基本可实现“零排放”，并总结了该方法在废液实际处理过程中的一些注意事项，为后续实验室开展钢铁元素湿法分析废液“零排放”处理实践提供了一个行之有效的方法，同时也为实验室其他废液“零排放”处理提供了一个参考方向。