煤炭检验检测机构监控结果有效性的管理方法探索

蔡 志 丹

(1.煤炭科学技术研究院有限公司 煤化工分院，北京 100013；2.煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室，北京 100013；3.煤炭工业节能监测中心，北京 100013)

0 引 言

煤炭是我国的主体能源，2018年全国煤炭产量为36.8亿t，全国煤矿数量由20世纪80年代的8万多处减少至目前的5 800多处，平均单井规模提高到90万t/a以上，煤炭开采集中度显著提升[1]。煤炭加工与利用产业正在高速发展，煤电、炼焦、钢铁、现代煤化工、煤制品制造等行业协同发展，煤炭由单一的燃料煤向燃料煤与原料煤并重转变。根据煤炭资源的煤质特征对其进行分质综合利用，符合我国煤炭清洁高效利用的发展方向。

对煤炭质量的科学有效评价有助于指导煤炭的开采、加工和利用全过程。煤炭检验检测是煤炭质量评价的重要环节，保障检验检测结果的准确性是检验检测机构的最基本要求[2-5]。我国已发布煤炭成分、物理性质、工艺性质等方面的国家标准80余项，对规范我国煤炭检验检测市场发挥了重要的指导作用[6]。以下阐述我国煤炭检验检测机构现状，并对煤炭检验检测机构监控结果有效性的管理方法进行分析，以期研究结果可为煤炭检验检测机构的管理提供参考。

1 煤炭检验检测机构现状

煤炭检验检测机构按照主体构成主要分为供方、需方和第三方共3类。供方煤炭检验检测主要为了掌握煤矿不同煤层、不同品种的煤炭质量，需方煤炭检验检测主要为了获取燃料煤或原料煤的品质。截止2018年底，我国煤矿配套的规模以上选煤厂达2 000座，煤电装机规模为10.1亿kW，炼焦及配套的钢铁企业约600家，煤制油、煤制烯烃、煤制气、煤制乙二醇产能分别达到1 138万t/a、1 112万t/a、51亿m3/a、363万t/a[1]，煤炭的供方和需方基本上均已设置煤炭检验部门。

当供方或需方出具的检验检测结果不能得到对方认可时，需要由第三方检验检测机构对委托样品进行检测并出具检测报告。据不完全调查，截止2016年我国已有100多家从事煤炭第三方检验检测的机构，其中50%以上均具有国家质检职能，30%左右的市场份额由外资检验机构占据[7，8]。

2 监控结果有效性的管理方法

中国国家认证认可监督管理委员会于2018年5月发布行业标准《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》，其中提出检验检测机构应建立和保持监控结果有效性的程序[9]。参照该标准要求，煤炭检验检测机构监控结果的有效性可从人员、场所环境、设备设施、标准物质、检测方法、样品处置、机构比对等途径进行。

2.1 人员管理和培训

煤炭检验检测机构对其人员的科学管理和系统培训是保障检验检测结果有效性的基础。明确煤炭检验检测机构管理层及各个部门人员的岗位职责及任职要求，对人员任用和授权检验检测项目操作时，需确认该人员任职条件和能力是否与所处岗位要求相符合，规定其职责权限，完成专业人员上岗能力评价和上岗前培训考评。同时，每年度有计划地制定人员培训计划，安排人员参加政策标准、技术方法、煤炭实验操作等专题培训，不断提升实验人员的业务能力。

煤炭检验检测机构应定期进行质量监督，主要内容包括人员的持续能力、仪器设备的操作、选用方法正确性、操作的熟练性、原始记录及数据核查等，发现不符合情况即可现场纠正或采取纠正措施定期完成纠正。通过开展质量监督活动，可全面地监控煤炭检验检测的行为，提升实验人员的实际操作水平。质量监督时要求实验员使用相同方法再次检测相同煤样以检查结果的重复性限，如国内测定煤的可磨性指数普遍采用哈德格罗夫法[10]，不同时间下实验时煤样的哈氏可磨性指数(HGI)详见表1。

表1 样品的空气干燥基水分与HGI测试结果

Table 1 The sample results of airdried basis moisture and HGI

煤样编号测试指标测试时间5月7月MT1Mad/%14.8317.11HGI4037MT2Mad/%0.951.27HGI105104

国家标准中测定煤的HGI指数重复性限为2，若仅从表1的结果数值分析，煤样MT1的2次测试的重复性限为3，不符合标准要求，该项目的质量监督结果为不符合。在实验人员采取纠正措施时，发现实验方法、仪器设备、原始记录等环节均无异常，只是2次测试时其煤样的空气干燥基水分不同。检测所在地的7月份为雨季，空气湿度相比5月份较大，煤样MT1为褐煤，孔隙比较发达，使得7月份测试时样品的空气干燥基水分较大，在煤的哈氏可磨性指数实验的研磨煤样过程中，会增加煤颗粒之间的润湿和吸附，使得煤颗粒更不易被研磨，从而造成7月份的测试结果偏低。通过此次质量监督活动，发现煤的空气干燥基水分高低会影响HGI测定结果,并对褐煤HGI测定结果的影响相对较大，建议测定HGI的国标中其结果的重复性限能够对褐煤适当放宽，此次质量监督中将煤样MT1的HGI测定结果判定为不符合则不甚合理。实验人员应持续参加系统培训并深入学习煤炭理论知识，在解决实际问题的同时也可提高理论认识。

2.2 检测环境的监控

为保证煤炭检验检测设施正常运行、检验检测环境条件符合检测工作、出具的数据准确有效，同时保障实验人员的安全、保护生态环境、防止煤炭检测工作对生态环境造成不利影响，煤炭检验检测机构应对可能影响环境质量的检测工作进行控制，确保其工作环境满足煤炭日常检验检测的要求。

煤炭检验检测机构的实验室应首先取得地方生态环境局批准的建设项目环境影响报告表，分析实验室运营期的主要污染源，逐一落实到每个检测项目。例如在煤炭制样工作时应对产生的煤粉进行收集处理，天平室和样品存放室控制环境温度为10 ℃～30 ℃；岩相实验室工作时应密闭遮光，防止灰尘及气流影响显微镜测试；量热实验室工作时应避光、避免空气对流，控制环境温度为15 ℃～30 ℃，且每次测试室温变化不应超过1 ℃等。

笔者所在的实验室(以下简称实验室)在不同室温时煤样的弹筒发热量测试结果见表2，现以此为例进行具体讨论。

表2 不同室温下煤炭的弹筒发热量测试结果

Table 2 Test results of bomb calorific value of coal at different room temperatures

煤样编号标定温度/℃测定温度/℃25222528MT3弹筒发热量/(J·g-1)264122637526308MT4弹筒发热量/(J·g-1)185761853818521

一般情况下，煤炭检验检测实验室保持量热室的环境温度为25 ℃，热容量标准温度为25 ℃，通过2个煤样在不同温度下测试弹筒发热量，发现2组实验用煤样的弹筒发热量随着室温的升高而降低。分析主要原因为受环境温度影响，量热仪内筒水的密度随温度升高而降低，水在22 ℃、25 ℃、28 ℃时密度分别为0.997 8g/cm3、0.997 0 g/cm3、0.996 3 g/cm3，22 ℃和25 ℃时的水量相差2 g，25 ℃和28 ℃时的水量相差1.75 g。水的质量相差1 g时，热容量会相差4.2 J/g。国标中规定内筒中的水量应在所有试验中保持相同，相差不超过0.5 g[11]，显然环境温度改变后影响了实验结果的准确性。因此，煤炭检验检测机构应该建立并保持检验检测环境的稳定。

2.3 设备设施维护和管理

煤炭检验检测机构应配备满足实验要求的设备设施，保障检验检测活动连续正常开展。系统建立设备设施的购置、安装、验收、标识、使用、维护、维修、报废等管理程序，按计划做好期间核查以及检定或校准工作。设备期间核查在2次检定或校准期间进行，常用的方式包括仪器比对、方法比对、标准物质验证等。设备的检定或校准工作一般每12个月进行1次，电子天平、热电偶、氧弹量热仪等设备设施一般采取检定的方式，马弗炉、烘箱、标准筛、容量瓶等一般采取外部校准的方式。

煤炭分析实验室专用的设备设施多数采用内部校准的方式，比如元素分析测定仪、灰熔融温度测定仪、灰黏度测定仪、哈氏可磨测定仪等。按照设备操作规程并使用国家一级标准物质进行设备校准，实验室元素分析测定仪的内部校准结果见表3。

表3 元素分析测定仪内部校准结果

Table 3 Results of internal calibration of ultimate analyzer%

标准物质编号元素分析CdHdNd认定值45.082.610.81GBW11110m不确定度0.380.060.03测定值45.172.580.79差值+0.09-0.02-0.02认定值75.104.611.37GBW11107z不确定度0.340.080.03测定值75.214.601.39差值+0.11-0.01+0.02

分析表3可知，实验室采用元素分析测定仪测定标准物质，其测值符合标物认定值及不确定度要求[12]，可继续用于煤中碳、氢、氮的测定。

2.4 标准物质管理

煤炭检验检测机构在设备校准、数据比对、质量控制过程中通常使用标准物质。药品管理员应对标准物质实施有效的控制与管理，包括购买、验收、储存、使用、核查、安全处置过程，确保其完整性和有效性，标准物质尽可能地溯源至国际单位制(SI)单位或有证标准物质。煤炭检验检测时通常使用的标准物质见表4，实验室2018年下半年使用标准物质GBW11108o检测灰分的结果如图1所示。从图1可看出，该标准物质的灰分实测值基本上在认定值13.00%附近波动，很少超出不确定度的限值0.12%[13]。通过标准物质的使用，当实测值超出不确定度的限值时，应使用另一种标准物质或者更换另一台设备测试，若实测值仍超出不确定度的限值，应及时检查设备性能并核查标准物质状态，保证煤炭检测数据结果准确性及可靠性。

表4 煤炭检验检测时通常使用的标准物质

Table 4 Standard materials commonly used in coal testing

项目类别检测指标标准物质名称灰分、挥发分、全硫、碳、氢、氮煤物理特性和化学成分分析标准物质砷、磷煤中砷和磷成分分析标准物质煤的组成分析氟煤中氟成分分析标准物质氯煤中氯成分分析标准物质汞、铅、银、镉、锑、铍、钴、镍、铜、硒、硼、钡煤中有害微量元素成分分析标准物质灰成分煤灰成分分析标准物质发热量煤物理特性和化学成分分析标准物质、苯甲酸煤灰熔融特性温度煤灰熔融性标准物质煤的工艺性质分析黏结指数烟煤黏结指数分析标准物质可磨性指数煤的哈氏可磨性指数标准物质胶质层指数烟煤胶质层指数标准物质煤的物理性质分析真相对密度煤物理特性和化学成分分析标准物质

图1 实验室2018年下半年使用标准物质检测灰分的结果

2.5 检验检测方法的控制

煤炭组成和性质的检验检测一般采用标准方法，选择有效的标准方法可确保检验检测的重复性及再现性。随着我国煤炭检验检测领域的发展，许多传统的测试方法已实现自动化或半自动化测试，比如针对自动工业分析仪、自动红外测硫仪、自动元素分析仪、自动氟氯测定仪等，国家标准化管理委员会也发布了相关仪器法的国家标准。

实验室配置多套自动化的煤炭检测设备，并定期比对传统测试方法与仪器法的数据重复性。

实验室采用不同方法测定煤标准物质中全硫含量，详见表5。

与标准物质证书中采用艾士卡法测定煤中全硫含量的结果比对后表明:实验室分别采用库仑滴定法[14]和红外光谱法[15]测定煤标准物质中全硫含量时，测定结果的重复性和再现性均满足国家标准的要求，结果符合煤标准物质证书的认定值及不确定度的参考值，所述几种方法均可用于煤中全硫含量的测定，测定结果无显著差异。

2.6 样品管理

煤样的代表性、有效性和完整性直接影响检验检测结果的准确性，煤炭检验检测机构需制定严格的样品管理程序，对样品的接收、识别、流转、检测、存储、清理等各个环节实施有效的质量控制。

粒度小于0.2 mm的分析样品建议留存1a，原煤样品建议至少保留3个月，煤炭分析用样品最好在1周以内完成检测。如果样品因为密封、冷藏等原因保存不当，会使煤样发生风化或氧化，一般造成煤中碳、氢含量减少，挥发分、固定碳、焦油产率、黏结指数等指标降低。

褐煤MT5的原煤及其露天堆放1a后煤样的基本性质分析结果见表6。

表5 不同方法测定煤中全硫含量结果比对

Table 5 Comparison of different methods for determination of total sulfur content in coal%

标准物质编号艾士卡法认定值不确定度库仑滴定法第1次测试值第2次测试值平均值红外光谱法第1次测试值第2次测试值平均值GBW11103L0.360.040.370.370.370.360.370.36GBW11107d0.830.040.830.850.840.840.850.84GBW11107b0.840.040.840.850.840.840.840.84GBW11108p1.920.061.911.911.911.901.911.90

表6 褐煤MT5的煤层煤样及其风化煤样的煤质分析结果

Table 6 Analysis results of coal seam-sample of coal and weathered coal of lignite MT5

项目工业分析/%MadAdVdafFCd元素分析/%CdafHdafNdafOdafSt,d/%原煤22.3421.9063.1228.8168.134.930.6425.560.58风化煤样12.0152.1259.6719.3162.644.642.9728.450.63

由表6可看出，褐煤MT5原煤露天堆放1a后，挥发分、固定碳、碳含量和氢含量比原煤有所降低，干燥无灰基氧含量比原煤升高约3%，煤炭发生了风化氧化。因此，实验室在样品接收时，应准确全面地记录样品的来源、状态等信息；同时，高度重视样品在检测过程中的保存工作，防止样品损坏变质。

2.7 机构比对检验检测

对于检验检测方法标准方法一致、没有标准物质可使用的检测项目，可通过机构间或机构内部的比对来验证检测结果的可靠性。进行机构间的比对检测时，指定比对方案，包括时间、比对项目、试样种类、检测方法、比对单位、评价指标、结果评价等，样品由同一家机构制备后统一分发。参加机构比对检验检测项目通常为煤的工艺性质分析，主要包括热稳定性、吉氏流动度、奥阿膨胀度、结渣性、磨损指数、煤灰黏度、格金干馏、煤对二氧化碳反应性等。

依据煤灰黏度测定国家标准对笔者所在的实验室与另外一家实验室参加机构间比对[16]，并在实验室内部选择2名实验员进行对比检测，样品MT6的煤灰黏度特性曲线结果如图2所示。

图2 煤样MT6煤灰黏度特性曲线比对图

由图2可知，实验室2位内部实验员的检测结果重复性较好，煤灰黏度为10 Pa·s时对应温度为1 664 ℃，黏度25 Pa·s时对应温度为1 532 ℃；外部实验室检测结果在相同黏度下对应的温度约低100 ℃，黏度10 Pa·s时对应温度为1 500 ℃，黏度25 Pa·s时对应温度为1 437 ℃。深入分析该比对结果，在相同黏度下，不同实验室间测定的温度会有一定的差别，造成温度差别的原因主要包括:不同仪器间温度校准过程存在一定的差异，会造成不同仪器的实际温度有所差别；煤灰黏度测试过程中受到的测试条件影响因素较多，测试时转子深入熔体深度、转子形状、坩埚水平位置等均会对黏度测试结果造成影响，从而造成同一黏度下温度差距较大；煤灰黏度测试过程中与煤灰本身的物理化学性质有关，在高温测试时，煤灰反应过程复杂，可能会出现在一定温度范围内煤灰黏度数值变化不明显的情况。煤炭检验检测机构应定期参加机构比对检验检测活动，以便于实验室质量的科学有效控制，分析并解决检验工作中存在的实际问题，促进检验检测技术的持续提高，从而保证日常检测结果的准确性。

3 结 论

通过对我国煤炭检验检测机构现状的分析，提出了煤炭检验检测机构监控结果有效性的管理方法，主要包括加强人员管理和培训、监控和保持检测环境、配备满足要求的设备设施、建立和保持标准物质的管理、选用规范的检测方法、控制和记录样品的处置、参加机构之间比对或机构内部比对。上述研究结果可为煤炭检验检测机构的管理和运行提供参考，有助于保障煤炭检验检测工作的科学性和有效性。