实验室内部质量控制方法探讨

◎李云芳

通常的实验室内部质量控制技术方法有标准物质管理、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样再测，空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。

一、标准物质管理

实验室使用有证标准物质作为样品，定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式，与样品检测以相同的流程和方法同时进行，也可采用由实验员自行安排在样品检测时同时插入标准物质，实验后将检测结果提供给质量控制人员，将标准物质的分析结果与其标准值相比较，评价其准确度和检查实验室内（或检验人员）存在的系统误差。实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制；不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查；根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等，采用标准物质检查和控制室内系统误差，以保证检测数据的准确性。

二、人员比对

采用内部检测人员在合理的时间段内，对同一样品，使用同一方法，在相同的仪器上完成检测任务，比较检测结果的符合程度，判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。通常比对项目尽可能增加手动操作步骤，确保检测人员之间操作相互独立，避免相互干扰。一般来说，实验室会对新上岗人员加强监督；在组织人员比对时，选择经验丰富、能力稳定的检测人员所报结果作为参考值。主要用于评价检测人员是否具备上岗或换岗能力和资格，通常在考核和培训新检测人员时采用。

三、方法比对

方法比对是不同检测分析方法之间的比对试验，针对相同的项目和同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法，比较结果的符合程度，判定其可比性，以验证方法的可靠性。主要是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时，通常以标准方法所得检测结果作为参考值，用其他检测方法的检测结果与之进行对比，方法之间的检测结果差异应该符合评价要求。主要用于评价不同的检测方法之间存在的系统性误差和非标方法的确认，以监控检测结果的有效性。

四、仪器比对

同一个检测人员采用不同实验仪器对相同样品使用相同方法进行检测，比较测定结果的符合程度，判定仪器性能的可比性。主要是为了评价不同实验仪器的灵敏度、精密度等性能差异，从而测定结果符合程度和存在的问题。该方法一般用于新增或维修后实验仪器的性能情况进行的质量控制，也可用于评估仪器之间的检测结果的差异程度。

五、留样再测

留样再测是指在不同的时间内，再次对同一样品进行检测，比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题，从而验证数据的可靠性和稳定性。若两次检测结果符合评价要求，则说明实验室该项目的检测能力持续有效；若不符合，应分析原因，采取纠正措施，必要时追溯前期的检测结果。留样再测也可以认为是一种特殊的实验室内部比对。留样再测应关注样品性能指标的稳定性。通常在有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证时采用。

六、空白试验

在不增加待测样品的情况下，用与待测样品相同的方法、步骤进行定量分析，获得分析结果的一种过程。空白试验测得的结果称为空白值，它反映了实验仪器的噪声、试剂中杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，它直接关系到最终检测结果的准确性。从样品的分析结果中扣除空白值，可得到比较可靠的分析结果。这种方法既可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差；又可以在保证对空白值进行有效监控的同时，掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。

七、重复测试

重复测试即重复性试验，指的是在重复性条件下进行两次或多次测试。重复性条件指的是在同一实验室，由同一检测人员使用相同的仪器，按相同的方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行检测的测试条件，主要用于实验室对样品制备均匀性、实验设备稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技能水平以及平行样间的分析间隔等进行评价。

八、回收率试验

通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象，用指定的方法进行测定，所得的结果与已知质量或浓度进行比较，计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的"加标回收率"，简称"回收率"。通常情况下，回收率越接近100%，定量分析结果的准确度就越高，因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。回收率试验具有方法操作简单，成本低廉的特点，能综合反映多种因素引起的误差，在实验室日常质量控制中有十分重要的作用，主要适用于测定材料的重金属含量、有机化合物等项目试验结果控制、化学方法的准确度、可靠性验证等。

九、校准曲线的核查

校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与检测仪器相应值或指示值之间的定量关系。通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完全相同的分析处理，而绘制得到的校准曲线则相应称为标准曲线和工作曲线。为确保校准曲线始终具有良好的精密度和准确度，就需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查，通常在校准曲线上取低、中、高3 个浓度点进行验证。对准确度的核查，通常采用加标回收率试验的方法进行控制。校准曲线法是实验室仪器分析中经常采用的方法，通常待测样品组分浓度波动较大，且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素制约。

通过对上面常用的几种实验内部质量控制方法的分析，选择应用合适的方法，可使实验室质量控制更有操作性，确保检测结果有效，能有效确保实验室整体检测和校准质量科学受控。