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蒸发光散射检测器在中药成分分析中的应用研究

2020-01-13霍秦秦孙立丽秦丽娜王婉婷

中国医药指南 2020年9期
关键词:检测器挥发性液相

霍秦秦 孙立丽 秦丽娜 王婉婷

(1 吉林市食品药品检验所,吉林 吉林 132000;2 华北制药华胜有限公司,河北 石家庄 050000)

1 蒸发光散射检测器的介绍

1.1 蒸发光散射检测器的概述:作为一种新型的通用型检测器,蒸发光散射检测器可以很大程度上克服传统UV检测器检测方法的不足,同时蒸发光散射检测器还可运用在超临界流体色谱和逆流色谱的检测中。目前,在医药、化工、食品等行业都会用到蒸发光散射检测器[1]。

1.2 蒸发光散射检测器的工作原理 蒸发光散射检测器通过利用流动相与被检测物质之间相差的蒸气压来除去挥发的流动相,并在此基础上利用不挥发性的组分粒子让从激光光源中发出的光受到散射,硅光二极管会记录并通过信号输出这些受到散射的光信号[2]。

雾化过程,蒸发过程,检测过程是蒸发光散射检测器运行的3个过程。雾化过程是将色谱柱的流出物利用惰性气体或纯净空气雾化[3]。蒸发过程就是让色谱柱流出物中的流动相在加热的漂移管中挥发,而留下挥发性较小的粒子作为被检测的粒子。检测过程,这是测定不挥发性粒子对光的散射过程,最终将这种光的散射信号记录下来。

1.3 蒸发光散射检测器的优点及特殊性:蒸发光散射检测器的作用范围十分广泛,不仅可以作为高效液相色谱的色谱检测器,还可以作为超临界流体色谱以及高速逆流色谱的色谱检测器[4]。蒸发光散射检测器作为新型的通用检测器,它有三个无法被替代的优点:第一,蒸发光散射检测器不依赖样品的光学性质。凡是挥发性不超过流动相的物质,在蒸发光散射检测器上都可以产生响应。第二,蒸发光散射检测器在支持梯度洗脱方面占据了极有利的优势,流动相配比变化对基线产生的影响可以被蒸发光散射检测这种方法消除。第三,蒸发光散射检测器与传统的示差检测器及紫外低波长检测方法相比会有更好的灵敏度。除此以外,与UV检测器进行对比,蒸发光散射检测器也表现出了它在检测方面的特殊性。为了能合理地限制非挥发性的缓冲盐的使用,使用蒸发光散射检测器时,要求流动相和修饰剂都必须具有良好的挥发性。

2 中药成分分析

对中药成分进行分析会有以下六点作用:第一,可以对中药的真伪进行辨别;第二,可以对中药药材品质的优劣进行评定;第三,可以对中药药材中毒性成分的含量进行监控;第四,还可以对中药药材中杂质的含量进行监控;第五,使GAP药材品质得到保证;第六,对中药制剂的质量进行监控。

3 蒸发光散射检测器在中药分析中的优势

在复杂的中药成分中有一部分化学成分是在紫外波长处无法吸收的,还有一部分化学成分只在紫外的末端有吸收,这就限制了传统紫外检测器的使用[5]。同时,由于流动相的干扰用,使用传统的紫外检测器对中药成分分析存在色谱分离的问题,这也是影响紫外检测器对中药成分进行分析的一大因素。但是蒸发光散射检测器恰好在某种程度上弥补了这些不足之处,例如在皂苷类成分、糖类成分、内酯类成分以及部分生物碱等成分的测定及分析方面,使用蒸发光散射检测器检测就取得了满意的结果。

4 蒸发光散射检测器在中药分析中的应用

4.1 蒸发光散射检测器测定中药中皂苷元的含量。以葫芦巴为例,建立葫芦巴的高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析方法。以Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,柱温为40 ℃,以乙腈-水(95:5)为流动相,流速为0.8 mL/min。结果显示:皂苷元在0.792~3.96 μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9998,葫芦巴药材中的皂苷元的平均回收率=100.13%。在n=5时RSD为1.9%。高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析方法准确度高,重现性好,可作为控制葫芦巴质量的方法。

4.2 蒸发光散射检测器测定中药中的生物碱含量。以地骨皮为例,建立地骨皮中甜菜碱的高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析方法,以250 mm×4.6 mm,5 μm的Luna C18色谱柱为固定相,色谱柱温度设为30 ℃,流动相为99.9∶0.1的水—冰醋酸,流速设为0.15 mL/min,漂移管温度为100 ℃,气体流速为2.50 L/min。通过蒸发光散射检测器检测得出甜菜碱的含量在0.486~2.43 μg范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,地骨皮药材中甜菜碱的平均回收率为97.4%,在n=5的情况下RDS为1.3%。以上分析方法准确度高,重现性好,可以作为控制地骨皮质量的检测方法。

4.3 蒸发光散射检测器对中药中氨基酸含量的测定。对板蓝根中的精氨酸建立高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析方法。线性回归方程为Y=6.1435+1.2805X,r=0.9992,中药板蓝根中精氨酸的平均回收率为99.3%,在n为5的情况下,RSD为0.9%。高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析方法准确度高,重现性好,可以作为控制板蓝根质量的方法。

5 总结

在那些弱紫外吸收或者无紫外吸收的中药成分的分析中,蒸发光散射检测器检测法确实发挥出来它独特而不可替代的作用。除此以外,蒸发光散射检测器在定性鉴别研究中也可以相对全面地反应出样品的信息。但到目前为止利用蒸发光散射检测器的检测方法对中药成分进行分析还有许多不尽如人意的地方,蒸发光散射检测器还不能完全代替UV检测器对中药成分进行分析测定。因此需要继续发展完善蒸发光散射检测器及相应检测技术,以便让蒸发光散射检测器在中药成分分析中起到越来越重要的作用。

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