油纸绝缘不同老化的微观特征分析研究

范 舟，陈伟根，杨定坤，邹经鑫

(1.国网江苏省电力工程咨询有限公司，江苏 南京 210024; 2.重庆大学输配电装备及系统安全与新技术国家重点实验室，重庆 400044; 3.国网成都供电公司，四川 成都 610041)

0 引 言

电力变压器的油纸绝缘老化会引起设备故障，影响电力系统的可靠运行。由矿物绝缘油和纤维绝缘纸组成的油纸绝缘系统是变压器等油浸式输配电设备内部绝缘的主要方式，也决定了变压器的运行寿命[1-2]。目前变压器老化状态分析主要为热老化进行。而变压器在实际运行中，绝缘系统受温度、电场、机械力和环境因素影响，发生多因子老化，其中电热老化是研究最多的应力组合方式。Dakin提出了经典热老化模型，解决了10 ℃经验规则在不同运行条件下老化速率差异的问题，也为高温下进行加速热老化试验提供理论支撑[3]。局部放电的累积效应[4]使得绝缘表面形成更强烈放电，进一步加快固体绝缘的裂解，引发变压器油纸绝缘电老化。老化过程中，油和、纸绝缘性能会有一定程度下降，并通过部分特征量的变化和生成来间接反映。

因此，本文开展了油纸绝缘加速老化实验，获取不同老化类型下不同老化程度的代表性油纸样本。通过场发射扫描电子显微镜[5]（SEM）、X射线光电子能谱[6]（XPS），从绝缘纸表面形貌和电子结合能的微观角度，对比热应力与电热应力对油纸绝缘老化过程的影响，探讨电热老化时油纸裂解过程与其化学性能的关联性，证明基于电场和温度共同作用下油纸绝缘老化状态分析的合理性与必要性。

1 实验部分

1.1 油纸绝缘实验材料

如图1设计了模拟变压器绕组匝间绝缘缺陷模型[7]，将纸包铜绕组加工成Pig-tail形状，两侧纸厚3 mm。用尼龙6材料紧密固定，并加工孔洞用于连接高、低电极盘。绝缘纸（重庆南瑞博瑞变压器厂）和绝缘油（川润石化公司）的参数具体如表1所示。

预处理参照真实变压器绕组绝缘的处理过程[8]：1）绝缘油和绝缘纸按照10∶1的比例分开放置于真空干燥箱中，在90 ℃/50 Pa的条件下真空干燥48 h，纸的水分含量控制在0.5%以下；2）将干燥的绝缘纸和Pig-tail绕组迅速放入干燥后的矿物油中浸渍，同样在90 ℃/50 Pa条件下真空干燥48 h，并充入氮气密封。

1.2 电热老化实验方法

检测局部放电信号评估电老化的影响程度[9]。

在脉冲电流法基础上，依据国际标准IEC 60270-2000搭建电热老化实验平台，包括试验变压器、老化罐、罗氏线圈、数字示波器等，如图2所示。

根据前期研究：普通绝缘纸、矿物绝缘油组成的绝缘系统在130 ℃下老化25 d，绝缘纸聚合度降低至200左右。在电热老化的过程中，油纸的老化温度设为130 ℃，最长老化时间设为25 d。通过油浴加热的方式控制罐体内油纸样品老化温度。罐中可放置6组Pig-tail绕组，铜导线与电极盘相连，绕组与罐壁保持一定的绝缘距离，通过加压和加热方式实现电热老化。根据重庆ABB公司对油浸式变压器绕组间油纸的耐受电压值测试结果，当油纸间所受电场强度大于3 kV/mm时，绕组间油纸会发生加速电老化。本文采用改进的阶梯升压法[10]开展电老化试验。每次试验前，采用标准脉冲校正信号对试验系统进行视在放电量的校正，在每次升高电压前利用数字示波器采集60组工频放电信号，时域宽度为20 ms，采样频率设置为100 MS/s，每隔2 h升高1 kV，直至样品发生击穿。在老化过程中，按照预先制定的取样时间取出一批油纸绝缘样品，测试其聚合度以保证所制作样品的典型性。

图1 Pig-tail电极模型示意图

表1 绝缘油和绝缘纸的参数

1.3 微观结构测试方法

研究中所用场发射扫描电镜（型号Mira3 LMH）表征不同老化状态的绝缘纸表面微观形貌，分析在电和热作用下绝缘纸大分子纤维素降解过程中纤维素紧密度和均匀度的变化情况。采用X射线光电子能谱仪（型号ESCALAB250Xi）对绝缘纸表面元素及元素含量进行定性定量分析，分析化学性能的变化情况。各取4种状态的绝缘纸作为SEM和XPS的研究对象：1)未老化绝缘纸；2)老化3 d绝缘纸；3)老化10 d绝缘纸；4)老化25 d绝缘纸。在测试前，将绝缘纸浸泡在正己烷中，反复清洗3次，去除表面残留的绝缘油并干燥真空保存。

图2 电热老化实验平台

2 结果与讨论

2.1 聚合度变化情况

从老化罐中定期取样，取样时间分别选取0，1，3，5，7，10，15，25 d，按照ASTM D4243测试绝缘纸的聚合度。

图3表示不同老化时间的油纸绝缘样品，可以看出，随着老化时间的增长，两组绝缘油均由无色透明变为深褐色，且电热老化组颜色更深。

图3 不同老化程度的油纸绝缘样品

两组样品的绝缘纸聚合度变化如图4所示，可看出聚合度随老化时间的增加均呈明显下降趋势，在油纸绝缘寿命的前中期（聚合度＞500），下降迅速。随着老化加深，聚合度变化渐缓。相同时间，电热老化组聚合度下降速度相对于热老化组更快，说明在受到电场和温度的共同作用下，其老化裂解速度更快。老化25 d时，聚合度下降至200以内，最先满足聚合度极限阈值理论。并且在老化15 d后两组样品的老化速率缓慢，因为纤维素降解到一定程度，其裂化降解速度逐渐趋于0，其值不再发生明显变化，所获取的油纸样品符合油纸老化机理。

图4 不同老化状态的聚合度大小变化情况

2.2 电热老化下PRPD图谱特征

将数字示波器采集到的每个时间点60组局放信号经Matlab 2015b处理为PRPD图谱。电热老化不同老化状态的部分实验结果如图5所示。

电热老化的油纸，匝间放电量从老化初期至末期不断增大，放电次数不断增多，放电相位不断延伸。老化初期放电脉冲主要集中在45°~120°区间，最大放电量为150 pC。随着老化程度加深，正半周起始脉冲的出现时间缩短，初始相位角变小，且脉冲相位逐渐扩宽。老化3 d和10 d，放电相位分别达到5°~135°和10°~170°。此外，放电脉冲更为密集，放电信号幅值也有一定程度的增大，达到250~310 pC。老化后期，脉冲次数急剧增加，脉冲幅值增大至400 pC及以上，脉冲产生的相位占据电压上升阶段，在负半周320°~360°也出现放电脉冲，且放电剧烈，说明局部放电对绝缘纸累计损伤过程中，带电粒子不断轰击纸表面，引起电场畸变，加速了绝缘纸的裂化速度。表现为电热老化聚合度下降更快，另外当纤维素降低至一定程度后，由于参与裂解的化学键减少，其降解速度趋近于0，尽管绕组匝间发生明显的局部放电现象，聚合度下降缓慢，与前面分析结果一致，说明样本具有典型性。

图5 油纸样品不同老化程度的PRPD图谱

2.3 油纸绝缘表面微观特征分析

2.3.1 SEM分析结果

图6和图7分别为在热老化和电热老化下绝缘纸放大500倍的横向扫描电镜结果。可以发现：未老化的绝缘纸纤维排布紧密，表面较为光滑，纤维素连接紧密，宽度约45 μm；经历10 d的老化后，在相同的观测范围内纤维数量减少，平均宽度减小，纤维的排布变得稀疏，断裂现象普遍并发生位移和变形；热老化经历25 d后，连接纤维素分子的氢键断裂趋势更加明显，纤维素表面光滑性变差，相邻纤维之间出现大量空洞和裂纹，长纤维数量急剧减少，纤维的平均宽度下降至35 μm左右。加上电应力后，材料表面发生腐蚀或碳化现象，绝缘纸表面出现损伤，损伤造成的凹陷引起电场畸变，促使绝缘纸表面空洞扩张，降低绝缘纸的强度；随着放电时间的累积，带电粒子不断聚集能量轰击绝缘纸表面，纤维素分子链遭到破坏而分解，造成纤维素的剥皮现象更加严重，无法看到完整的纤维壁，表面更加粗糙，碳化现象更加明显，在宏观上表现为绝缘纸聚合度更小，与前面所测的聚合度变化一致，物理化学性能劣化严重，完全丧失机械性能。

2.3.2 XPS分析结果

同样选取SEM分析中的样本进行XPS分析，绝缘纸表面化学元素组成及其相对含量如表2所示，绝缘纸中C元素电子结合能的差值见图8。

分析可知：绝缘纸主要由C、O和少量的Si元素组成。油纸热老化及电热老化，表面的主要化学元素没有变化，所含Si元素结合能最终降为0，C元素的相对含量百分比逐渐增加，O元素的相对含量和RO/RC较未老化时也降低。另外，纤维素大分子中，C含量最多，且包含多种价态形式，其C的1s轨道峰偏移反映碳元素的化学价态信息，通过对比分析不同样本的C1s的偏差情况，能定性描述纤维素的状态差异，解释油纸裂解与其所处化学环境的关联性。与碳原子结合原子的电负性越大，化学位移也越大。未老化时C1s结合能为284.42 eV，纤维素化学键中C1s轨道电子结合能为C-C＜CO＜C=O＜O-C-O＜O-(C=O)-O，电热应力改变了C元素的化学环境，氧原子与碳原子之间形成化学键数目增加，C1s结合能增加。在电场作用下，绝缘纸表面发生局部放电，带电粒子不断轰击碳链造成其分裂，使得碳原子吸附更多电负性电子，一部分碳元素价态升高，结合能向高能处发生位移，导致电热作用下C1s的结合能偏移更加明显，达到0.58 eV。温度电场作用对绝缘纸状态和性质的影响与SEM分析的结果是一致的。电热老化对油纸绝缘的影响较为明显，微观特征变化情况与油纸老化裂解机理和化学性能变化是相同的。验证了电场和温度共同作用下油纸绝缘老化状态分析的必要性。

图6 样品在热老化下不同老化程度的SEM图

图7 样品在电热老化下不同老化程度的SEM图

表2 热老化与电热老化过程中绝缘纸表面化学元素组成及其相对含量

图8 两种老化状态下绝缘纸中C元素电子结合能的差值

3 结束语

为了研究油纸绝缘不同老化的微观特征，本文开展了油纸绝缘电热老化实验，并选定不同时间点获取老化程度不同的油纸绝缘样本，对其中绝缘纸聚合度、局部放电PRPD图谱进行分析，验证所获样本的典型性，并证明电热老化进一步加速了油纸绝缘的裂化。研究通过SEM和XPS等微观角度，探讨电热老化时油纸的裂解过程与其微观特征变化和化学性能的关联性。研究成果证明了基于电场和温度共同作用下油纸绝缘老化状态分析的合理性，为今后老化状态分析提供了一种思路。