热处理对TC19钛合金β晶粒尺寸和拉伸性能的影响

2020-01-06朱绍祥刘建荣王清江

钛工业进展 2019年6期

李楠，朱绍祥，王磊，刘建荣，王清江

(1.中国科学院金属研究所, 辽宁沈阳 110016)(2.中国科学技术大学, 安徽合肥 230026)

0 引言

钛合金热处理通常在两相区进行，但有时为了得到魏氏组织，会在β相区进行退火，即将金属缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却。当钛合金在β相转变温度以上加热时，晶粒尺寸会迅速长大，在随后的冷却过程中，β相保持原始粗大的边界，这些β晶粒的尺寸经常会长大到肉眼可见的程度[1]。

钛合金的β晶粒尺寸与锻造过程和热处理工艺密切相关。对于铸锭开坯或大型毛坯的初次锻造，一般采用β相区锻造以提高合金的塑性和减小变形抗力，使锻件变形充分，最终获得较细的组织[2]。一些研究表明，钛合金在β相区加热会显著影响晶粒尺寸，从而影响合金性能[3]。

TC19钛合金名义成分为Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo，属于马氏体α+β型钛合金。该合金是在Ti-6242合金基础上发展起来的，提高了Mo含量以稳定β相，可进行热处理强化[4-7]。TC19钛合金主要用于涡轮发动机中温段零部件，如压气机盘、风扇和叶片等[8]，其长时间使用温度在400 ℃左右，短期使用温度可达540 ℃[9-10]。为提高蠕变性能，TC19钛合金压气机整体叶盘采用β相区等温模锻以获得网篮组织。由于航空发动机部件对材料性能的要求非常严格，需要材料的强度、塑性、蠕变和疲劳性能之间良好匹配，因此，为确定TC19钛合金等温模锻热加工工艺，研究该合金中β晶粒尺寸大小及其稳定性极为重要。故本实验研究了相变点以上热处理温度和时间对TC19钛合金β晶粒大小和室温拉伸性能的影响，以期为工业化生产提供理论支持。

1 实验

实验材料为中国科学院金属研究所和宝鸡钛业股份有限公司联合研制的φ180 mm TC19钛合金棒材，其化学成分如表1所示。用金相法测得棒材的β相转变温度为960 ℃。

表1TC19钛合金棒材的化学成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of TC19 titanium alloy bar

用线切割方法从TC19钛合金棒材上切取厚度为20 mm的圆饼若干，在975、990、1 005 ℃热处理1、2、3 h，随后空冷，分析加热温度和保温时间对β晶粒尺寸的影响。从热处理后的TC19钛合金圆饼上截取金相试样，在HF、HNO3、H2O体积比为1∶3∶30的腐蚀液中浸蚀。采用KEYENCE光学显微镜进行组织观察，并根据GB/T 6394—2002《金属平均晶粒度测定方法》中的平均截距法，统计试样的平均晶粒尺寸。从热处理后的TC19钛合金圆饼上截取拉伸试样，按照国标加工成φ5 mm的标准试样，采用CMT-4304电子万能试验机进行室温拉伸性能测试。采用Hitachi-S-3400N扫描电镜观察拉伸试样断口形貌。

2 结果与分析

2.1 热处理对β晶粒尺寸的影响

TC19钛合金在相变点以上热处理后的金相组织如图1所示。从图1可以看出，在相同温度下，随着热处理时间的延长，β晶粒均匀长大；在相同保温时间下，热处理温度越高，β晶粒尺寸越大。图2为不同制度热处理后TC19钛合金的β晶粒尺寸。经975 ℃热处理1 h后，β晶粒平均尺寸为312.6 μm，热处理3 h后，β晶粒明显增大，平均尺寸达到541.4 μm，增加幅度为73.2%。但是，经990 ℃热处理1 h后的平均晶粒尺寸为363.8 μm，相比975 ℃热处理1 h，增加幅度仅为16.4%；经1 005 ℃热处理1 h后平均晶粒尺寸为404 μm，相比975 ℃热处理1 h，增加幅度为29.2%，说明热处理温度对β晶粒长大倾向的影响没有保温时间显著。当温度升高至1 005 ℃且保温3 h后，β晶粒的平均尺寸显著增大，达到714.3 μm。

为分析保温时间对晶粒尺寸的影响，可采用Beck方程[11]来描述:

D=Ctη

(1)

式中：D为平均晶粒尺寸，μm;C为系统常数;η为动力学时间指数;t为保温时间,h。C和η与材料和温度有关。将保温时间t和平均晶粒尺寸D的实测数据代入式(1)进行回归分析，得到975、990、1 005 ℃保温时平均晶粒尺寸D1、D2、D3与t的关系式:

D1=299.5t0.517

(2)

D2=363.8t0.521

(3)

D3=388.2t0.536

(4)

由式(2)、(3)、(4)可以看出，TC19钛合金在975 ℃热处理，η值只有0.517，热处理温度升高到990 ℃和1 005 ℃，η值分别增加到0.521和0.536。由于Mo元素为β相稳定元素，且TC19钛合金中的Mo元素含量为6%，能较好地稳定β相，同时Zn和Zr元素的存在会增加β相稳定性，使得在975 ℃时原子扩散受到了一定的阻碍，但是随着温度的升高，阻碍作用减弱，晶粒长大速度增加，η值增大。温度升高，一方面为原子迁移提供激活能，使晶粒长大。温度越高，原子迁移速度越快，晶体长大速度也越快。另一方面，温度升高，Mo元素的β相稳定作用减弱，减小了原子迁移克服阻力做功消耗的能量，原子迁移阻力小，晶粒长大速度快。

晶粒长大的驱动力主要来自晶界的界面能。在界面能的驱动下，晶界迁移，发生晶粒长大，因此晶粒长大速度与晶界迁移机制有关。由于晶界迁移速度对温度有明显的依赖关系，晶粒长大过程可以看作是一种热激活过程，能够用Arrhenius公式描述。当时间参数选为常数时，可以利用式(5)[12]来描述温度对晶粒尺寸的影响:

(5)

式中，D为某热处理温度下的平均晶粒尺寸，μm；D0为原始晶粒尺寸，μm；A为指前因子，受温度和时间影响；Q为晶粒长大激活能，kJ/mol；R为气体常数，高温低压下为8.314 J/(mol·K)；T为热处理温度，K。

图2 TC19钛合金经过不同制度热处理后的平均晶粒尺寸Fig.2 Average grain size of TC19 titanium alloy after different heat treatments

(6)

等式两边同时取对数:

(7)

(8)

以热处理温度的倒数T-1及晶粒尺寸的对数lnD作图，把图2中970～1 005 ℃保温1 h的晶粒平均直径按式(8)进行回归分析，结果见图3。

图3 TC19钛合金晶粒尺寸与热处理温度的热力学关系Fig.3 Thermodynamics relationship between grain size and heat treatment temperature of TC19 titanium alloy

通过拟合，得到温度与晶粒尺寸的关系式:

(9)

由式(9)可计算出在选取的热处理温度范围内，TC19钛合金晶粒长大的表观激活能Q为226.9 kJ/mol, 大于Ti-6Al-4V合金的β晶粒长大激活能(166.2 kJ/mol)[13]。合金晶粒长大是一个热激活过程，此激活能与晶界移动速率成反比，相比Ti-6Al-4V合金，TC19钛合金具有更高的激活能，晶粒长大速度更慢。

2.2 热处理对室温拉伸性能的影响

图4为TC19钛合金经不同温度和时间热处理后的室温屈服强度和抗拉强度。随着TC19钛合金热处理温度的升高和时间的延长，β晶粒尺寸从312.6 μm增加到714.3 μm，但从图4可以看出，强度并没有明显下降，其室温屈服强度与晶粒尺寸并不满足Hall-Petch关系式，室温屈服强度和抗拉强度变化不大。不同制度热处理后，TC19钛合金的室温屈服强度平均值为1 136.6 MPa，波动幅度为±4%，室温抗拉强度的平均值为1 251.8 MPa，波动幅度为±3%。这说明TC19钛合金在相变点以上45 ℃处理3 h，其强度仍然很稳定，Ti-6Al-4V合金也有同样的现象，表明室温拉伸强度对于β晶粒尺寸的变化并不敏感[1]。

图4 TC19钛合金经不同制度热处理后的室温拉伸性能Fig.4 Room temperature tensile properties of TC19 titanium alloy after different heat treatments:(a)yield strength； (b)ultimate tensile strength

由于TC19钛合金的延伸率较低，因此在断裂时无明显的塑性变形。图5为TC19钛合金经975 ℃×2 h热处理后的室温拉伸断口形貌。从图5a低倍断口形貌可以看出，TC19钛合金基本为脆性断裂。图5b为图5a中A区域的局部放大图，可以发现有明显的解理台阶。解理断裂过程包括3个阶段:①塑性变形形成裂纹；②裂纹在同一晶粒内初期长大；③裂纹越过晶界向相邻晶粒扩展[14]。

图5 TC19钛合金经975 ℃×2 h热处理后的断口形貌Fig.5 Fracture morphologies of TC19 titanium alloy after heat treatment at 975 ℃ for 2 h:(a)macromorphology；(b，c)micromorphologies

进一步放大，从图5c可以观察到存在的部分韧窝，该韧窝承载着部分塑性变形，说明TC19钛合金具有一定的变形能力，但总体变形能力不强，塑性较低。高倍断口还可以观察到韧窝带和撕裂棱，在解理台阶面的内部可以观察到次生α相断裂留下的板条状痕迹。总体上，TC19钛合金的室温拉伸断口形貌为准解理断裂。