固体颗粒防蜡剂PI-400的室内性能评价*

姚茂堂，王 茜，潘昭才，刘 举，孟祥娟，钟 诚

（中国石油塔里木油田分公司油气工程研究院，新疆库尔勒841000）

0 前言

井筒结蜡是国内各个油田共同面临的问题，化学防蜡是目前最常用的防蜡技术［1-5］，包括液体防蜡剂防蜡和固体防蜡剂防蜡。防蜡剂主要包括稠环芳香烃型、高分子型、表面活性剂型防蜡剂等。现场普遍采取从油套环形空间周期性或连续性注入液体防蜡剂，存在防蜡剂在井筒内分布不均匀、无法达到高动液面油井的井底、作业次数多等问题［6-11］。固体防蜡剂是通过把防蜡剂、稳定剂、分散剂等添加剂混合后加热炼化制备而成。使用不同模具可做出不同形状的固体防蜡剂，目前国内常用的形状为方块状和圆柱状，其中，方块状固体防蜡剂通常先被装入一定直径的防蜡管中，然后把防蜡管接在油井抽油泵下部或上部，存在有效期短、作业次数多、适应温度低等问题；圆柱状固体防蜡剂通常被放入根据井下管柱特制的防蜡器中，存在容易造成生产管柱底部节流、更换防蜡剂需要动生产管柱、作业成本高等问题［11-16］。本文引入一种新型固体颗粒防蜡剂，该防蜡剂可在水力压裂时与支撑剂一起添加而留在人造裂缝内，与原油接触时缓慢释放，具有不需单独作业、有效期长、耐高温、耐高压等优点，可解决国内现有化学防蜡技术存在的问题。该防蜡剂在国内尚未现场应用，在国外的加拿大萨斯喀彻温省南部Viking、美国南德克萨斯州Eagle Ford等油田大量应用，防蜡效果很好［17-18］。本文结合塔里木油田某区块储层高温高压（有效闭合压力40 MPa，温度120℃）的特征，制定评价方案和设计高温高压循环驱替装置，评价了该固体颗粒防蜡剂在压裂液中的悬浮性、对加砂裂缝导流能力的影响及在高温、高压、不同流速下的动态防蜡效果。本文不仅为塔里木油田现场应用该固体颗粒防蜡剂提供有效的数据支撑，而且为国内各大油田提供了一种新的化学防蜡方法。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

固体颗粒防蜡剂PI-400，美国FlowSure™公司，粒径 20/40 目，视密度 0.449 数 0.527 g/cm3；耐温204℃，耐压45 MPa；超级胍胶，中国石油化学昆山公司；助排剂、破乳剂、杀菌剂、交联压裂液交联调节剂、交联压裂液交联剂，北京科麦仕油田化学剂技术有限公司；支撑剂，30/50 目，视密度1.8 g/cm3，卡博陶粒（中国）有限公司；实验用油，塔里木油田某区块A 井原油，黏度（50℃）5.0 mPa·s，凝固点25℃，蜡含量28.9%、胶质含量2.00%、沥青质含量4.28%、硫含量0.06%，油质64.76%（碳原子数5数15的烃）；实验用水，自来水。

FCES-100型导流仪，南通仪创实验仪器有限公司；高温高压循环驱替装置，自主设计（已专利授权），见图1［19］。

图1 高温高压循环驱替装置

1.2 实验方法

1.2.1 悬浮性测定

先配制未添加交联剂的压裂液，然后混入支撑剂（塔里木油田某区块常用的砂比浓度为360 kg/m3），再加入交联剂进行交联反应。室内评价实验先按照配方配制不添加交联剂的压裂液（0.35%超级胍胶+0.35%交联调节剂+其它添加剂），然后均匀混入固体防蜡剂PI-400（加量为支撑剂加量的2%），再加入0.35%的交联剂进行交联反应。交联反应后移入量筒，在95℃下恒温静置2 h 后观察固体防蜡剂PI-400的悬浮情况。

1.2.2 加砂裂缝导流能力测定

参考中国石油天然气股份有限公司的企业标准Q/SY 12—2007《压裂支撑剂性能指标及评价测试方法》中的第14 部分［20］，把支撑剂均匀地铺在导流槽内干净的钢板上（铺砂浓度5 kg/m2），分别测定2%KCl的溶液在10、20、30和40 MPa闭合压力下的短期导流能力，记为Kw0（ii=1，2，3，4）；把支撑剂和固体颗粒防蜡PI-400 剂混合均匀后均匀地铺在导流槽内干净的钢板上（铺砂浓度分别为5 kg/m2和0.1 kg/m2），测量相同闭合压力下的短期导流能力，记为Kw1（ii=1，2，3，4），按式（1）计算导流能力下降率CD。

1.2.3 固体防蜡剂PI-400动态防蜡效果测定

采用自主设计的高温高压循环驱替装置测定防蜡剂的动态防蜡效果。首先将固体防蜡剂PI-400和支撑剂装入橡胶筒（内径2.54 cm，耐温、耐压）内，原油装入容器A（或容器B）内，取样口在末端的接收容器处。当使用容器A 驱替和容器B 回收原油时，打开开关F1、F3、F8、F10、F11、F7、F 6、F2、F16和 F12，关闭开关 F17、F4、F9、F14、F5、F13 和 F15；当使用容器B 驱替和容器A 回收原油时打开开关F2、F4、F8、F10、F11、F7、F5、F1、F17 和F12，关闭开关F16、F3、F9、F14、F5、F13和F15；驱替过程中可随时取样，取样时打开开关F13，加回压2.5 MPa，然后让冷凝管开始循环冷凝，关闭F7，打开F14 和F15。交替使用容器A、驱替泵A、容器B、驱替泵B，可实现多次循环驱替，模拟固体颗粒防蜡剂PI-400 与原油在储层条件下，在不同流速、不同接触时间下的防蜡效果。

实验中，每次支撑剂和防蜡剂在橡胶筒内的有效填充长度均为5 cm，支撑剂42.64 g，防蜡剂0.85 g。当排量为2 mL/min（流速约27.9 m/d）时，每循环驱替1 次原油与防蜡剂的接触时间为2.5 min，共循环5 次，每循环驱替1 次取1 次原油样品，并测量原油的凝固点。排量为5 mL/min（流速约69.7 m/d）时，每循环驱替1 次原油与防蜡剂的接触时间为1 min，共循环12次，每循环驱替2次取1次原油样品，并测量原油的凝固点。当排量为10 mL/min（流速约139.4 m/d）时，每循环驱替1次原油与防蜡剂的接触时间为0.5 min，共循环24次，前8次每循环驱替2次取1 次原油样品，后16 次每循环驱替4 次取1 次原油样品，并测量原油的凝固点。

2 结果与讨论

2.1 固体防蜡剂PI-400在压裂液中的悬浮性能

根据塔里木油田某区块常用的砂比浓度（360 kg/m3）和防蜡剂在支撑剂中的占比（2%），把14.4 g的固体防蜡剂PI-400与2 L的未添加交联剂的压裂液混合，搅拌后固体防蜡剂可均匀分布在压裂液中，加入交联剂交联后移入量筒，在95℃下恒温静置2 h后，防蜡剂仍均匀分布在压裂液中，无明显下沉现象。这说明防蜡剂在该压裂液中的分散性和悬浮性很好，压裂液能够顺利把防蜡剂带入人造裂缝内。

2.2 固体防蜡剂对加砂裂缝导流能力的影响

分别测定添加固体防蜡剂PI-400 前后的加砂裂缝在不同闭合压力下（10、20、30 和40 MPa）的导流能力，结果见图2。当有效闭合压力≤20 MPa时，添加固体防蜡剂后，加砂裂缝导流能力的下降率≤3.5%；当20 MPa＜有效闭合压力≤45 MPa时，添加防蜡剂后，加砂裂缝导流能力的下降率≤8.4%，由此可见，防蜡剂对加砂裂缝导流能力影响较小。这主要是因为固体防蜡剂PI-400 的粒径与支撑剂的粒径相差不大，且有效闭合压力在防蜡剂承压范围之内（≤45 MPa）。针对塔里木油田某区块，在水力压裂中添加固体防蜡剂PI-400后，人造裂缝的导流能力的下降率很小，油气产量几乎不受影响。

图2 添加防蜡剂前后加砂裂缝的导流能力

2.3 防蜡剂的动态防蜡效果

根据塔里木油田某区块的储层条件选择实验温度（120℃）和有效闭合压力（40 MPa），分别测定原油在不同流速下与防蜡剂接触不同时间后的凝固点，结果见图3。原油含蜡量越高，凝固点越高，因此可通过凝固点的变化来间接反映防蜡剂的防蜡效果［21］。在相同温度、压力下，原油与防蜡剂分别在 2 mL/min（27.9 m/d）、5 mL/min（69.7 m/d）和10 mL/min（139.4 m/d）的排量下接触12 min 后，原油的凝固点从25℃分别下降到12℃、11℃和8.5℃，下降率分别为52%、56%和66%，原油的凝固点在前2 min 分别下降了36%、44%和50%，后10 min 分别下降了16%、12%和16%，原油的凝固点都是在前2 min内下降快，2 min后下降缓慢。该防蜡剂是在干燥的固体颗粒表面吸附了一种特殊含磷类化学物质，与原油接触后缓慢释放，流速越快，释放速率也越快，原油凝固点下降也越快。

原油在人造裂缝内与防蜡剂的接触速率和接触时间主要由产量和裂缝尺寸决定，在储层条件下评价不同流速和接触时间下的动态防蜡效果，结果非常接近实际，可为水力压裂的施工规模设计和产量优化提供有效的数据支撑。

图3 不同排量下原油凝固点随与固体防蜡剂接触时间的变化

3 结论

在塔里木油田某区块储层条件下，固体颗粒防蜡剂PI-400 在胍胶压裂液中的分散性和悬浮性很好，对加砂裂缝的导流能力影响很小，导流能力下降率≤8.4%；固体防蜡剂PI-400 防蜡效果很好，原油与防蜡剂在不同流速下动态接触12 min 后的凝固点下降率均超过50%。该固体防蜡剂非常适用于该区块的化学防蜡，为该区块后期水力压裂的液体、支撑剂、防蜡剂规模设计和产量优化提供了有效的数据支撑，目前该区块正在选井，计划开展先导性试验。

该固体颗粒防蜡剂在水力压裂时伴随支撑剂一起进入人造裂缝，不需单独作业，耐温204℃，粒径大小可根据支撑剂粒径调整，耐高压（与粒径有关），低密度（与粒径有关），可解决国内现有化学防蜡技术存在的问题，适用于国内绝大部分油气田，可为国内各大油田提供了新的化学防蜡方法。