基于差热扫描量热法的防蜡剂效果评价

程仲富 (长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州434023 中石化西北油田分公司石油工程技术研究院，新疆乌鲁木齐830011)

刘磊，姜莹芳 (中石化西北油田分公司石油工程技术研究院，新疆 乌鲁木齐 830011)

罗跃 (长江大学化学与环境工程学院，湖北 荆州 434023)

化学防蜡技术在含蜡生产井中的应用比较广泛，该技术不仅不影响油井正常的生产运行，而且具有较好的清防蜡效果[1,2]。防蜡剂能够抑制原油中的蜡晶析出、长大和聚集，在油管表面形成三维网状结构并沉积[3～6]。差热扫描量热(DSC)法是在程序控温下测量试样和参比物的热流随温度变化的技术。DSC具有制样简单、分析速度快、精确度高、试剂用量少的特点，为此，笔者将DSC法运用在防蜡剂的防蜡效果筛选和评价中，以解决了现有防蜡剂评价过程中存在的问题。

1 试验药品与仪器

1)试验药品。防蜡剂(FLA、FLB、FLC、FLD、FLE、FLF)，顺北含蜡油样。

2)试验仪器。6300型清防蜡评价仪，差热扫描仪。

2 试验方法

2.1 DSC法

1)取4～8mg的试样放入铝制坩埚中密封后再放入DSC 仪中，加热至高于试样预测的析蜡点20～25℃，恒温1min，以保证试样中的蜡全部熔化。

2)以5℃/min 的降温速率在氮气(流速50mL/min)下冷却至一定温度。选取一定的积分区间测定(一般是依据析蜡点至20℃间积分，但稠油在该区间不出现放热峰)试样放热量及试样质量，计算原油中蜡结晶放出的热量。

2.2 清防蜡仪评价法

1)制备2组样品，每组2个，每个样品为100g含蜡油样，置于析蜡点以上25℃的水浴中恒温60min，电动震荡机混匀10min待用。

2)将同组样品倒入测试杯中，搅拌速度200r/min，降温速度1℃/min，终冷温度下恒温5min，记录最后20s扭矩稳定值。

3)将测试杯置于旋转杯仪中，旋转杯仪烘箱温度为终冷温度，缓慢倒出原油，测试杯悬空5min，称重，结蜡量为测试杯前后质量差。

2.3 悬挂钢片法

1)在无色试验瓶中加入20mL凝析油，再加入不同的清防蜡剂并振荡均匀，将其放入60℃试验箱中，恒温30min待用。

2)将打磨光滑的钢片冷冻后放入其中，再将烘箱温度降至析蜡点以下，静置3～5h，将钢片取出，称其放入前后的质量。

3 试验结果与讨论

3.1 防蜡率对比

选取含蜡质量分数为2%、3.5%、5%的顺北油样，分别采用清防蜡仪评价法、DSC法和悬挂钢片法评价FLA防蜡剂效果 。试验结果见表1，可以看出，3种评价检测方法的结果差异很大，其中悬挂钢片法偏差较大，试验结果波动较大，必须多次平行测试。而DSC法测试的防蜡率在30.1%～30.6%之间且偏差均小于0.2%，精确度高，重复性好。因此，在防蜡剂防蜡效果的评价中优选DSC法。

表1 不同检测方法下防蜡率的对比

3.2 凝点和析蜡点对比

表2 凝点评价法对原油凝点的测试结果

表3 DSC法对原油析蜡点的测试结果

采用凝点评价法测试加入不同防蜡剂(质量浓度均为200mg/L)后原油凝点变化，结果如表2所示。加入防蜡剂前原油凝点为-18℃，加入防蜡剂之后，蜡的析出量会减少，从而凝点会降低，但是加入不同防蜡剂的原油凝点变化并不大，因此凝点的变化并不能直接反映防蜡剂的防蜡效果。

含蜡原油加入防蜡剂之后，蜡的析出量会减少，而不同防蜡剂的加入，含蜡原油的析蜡点变化的差异大，检测析蜡点能够更好地反映防蜡剂的防蜡效果。采用DSC法测试加入不同防蜡剂(质量浓度均为200mg/L)后原油析蜡点变化，测试结果如表3所示。加入防蜡剂前油样的析蜡点为27.6℃，加入防蜡剂后油样析蜡点范围为15.4～25.5℃，表明原油析蜡点产生明显变化。因此，析蜡点的变化幅度能够更加准确地反映防蜡剂的防蜡效果。

4 结论

1)通过对比清防蜡仪评价法、DSC法、悬挂钢片法这3种防蜡剂评价方法，优选出DSC法，该方法具有精度高、准确度高、速度快的优点。

2)建立了DSC评价防蜡剂方法，与凝点评价法相比，更好地体现原油结蜡行为，能更好的为油田防蜡剂筛选服务。