山楂等5味中药饮片名物差异性调查
2019-11-29肖艳廖芳刘静王欢傅昌吉张兰钟雪梅钟义祥
肖艳廖芳刘静 王欢 傅昌吉 张兰 钟雪梅 钟义祥
(1.成都市新都区中医医院 成都 610500;2.成都医学院 成都 610500)
中药的发展和应用经历了长期的实践过程,产区广泛,基源复杂。历代本草记载、各地用药习惯等诸多因素,使得同名异物或同物异名的现象普遍存在。中药饮片的混淆使用直接影响临床疗效和用药安全。因此在文献考证的基础上,本课题对山楂、白芍、蒺藜、川牛膝、独活五种中药饮片的使用现状进行实地调查,参照药典对其进行性状、显微鉴别及含量测定,明确其质量的真伪优劣,从而规范其用名,保证其质量,以提高用药的安全性和有效性[1-4]。
1 材料
1.1 仪器 PH50系列生物显微镜PH50-3A43L-A、高清显微摄像机MC-D500U(C)(江西凤凰光学科技有限公司);二两装高速中药粉碎机QE-100g(武义县屹立工具有限公司),电子分析天平AB204-N(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);超声波清洗剂DL-360(浙江象山县石浦海天电子仪器厂);Agilent 1260高效液相色谱仪系统;色谱柱ZORBAOX SB-C18色谱柱(4.6μm×250mm,5μm)。
1.2 试药试剂 蛇床子素对照品(CHB170220)、二氢欧山芹醇当归酸酯对照品(CHB170320)购买于成都克洛玛生物。乙腈为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯。甲醇、乙腈为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯。样品采购于我区各医院。
2 性状、显微鉴别及含量测定
2.1 性状鉴别
2.1.1 山楂 现行药典规定山楂为蔷薇科植物山里红或山楂的干燥成熟果实,习称“北山楂”。市场上流通尚有野山楂(习称“南山楂”)、 云山楂、广山楂等。不同来源山楂药理作用及功效差异明显,需区别使用[5-7]。
山楂样品性状 净山楂 圆形片,皱缩不平,直径1~2cm,厚0.2~0.4cm。外皮红色,有灰白色小斑点。果肉黄色至浅棕色,气微清香,味酸,微甜。如图1,炒山楂 颜色加深,果肉黄褐色,气清香,味酸,微甜,如图2。
2.1.2 白芍 现行药典规定白芍为毛茛科植物芍药的干燥根。赤芍来源于毛茛科植物芍药或川赤芍的干燥根(均野生),两者功效差异较大,临床使用中容易混淆[8-12]。
白芍样品性状 白芍 类圆形。表面平滑,淡棕红色或类白色。切面类白色或微带棕红色,形成层环明显,稍隆起的经脉纹呈放射状排列。气微,味微苦,酸。 如图3,炒白芍形如白芍片,微黄色,有的可见焦斑,气微香。如图4, 酒白芍形如白芍片,表面浅棕色,有的可见焦斑。微有酒香气,如图5。
2.1.3 蒺藜 现行药典规定刺蒺藜为蒺藜科植物蒺藜的干燥成熟果实。处方用名刺蒺藜、白蒺藜、炒蒺藜。同有蒺藜、白蒺藜之名的沙苑子,来源于豆科植物扁茎黄芪的干燥成熟种子。两者为同名异物的两种药材[13-14]。
蒺藜样品性状 蒺藜 由5个分果瓣组成,呈放射状排列,直径7~12mm。多为单一的分果瓣,分果瓣斧状,长3~6mm;背部黄绿色,隆起,有纵棱,并有对称的长刺和短刺各1对。两侧面粗糙,有网纹。质坚硬。气微,味苦、辛。如图6,炒蒺藜 微黄色,气微香,味苦、辛,如图7。
2.1.4 川牛膝 现行药典规定川牛膝为苋科植物川牛膝的干燥根。同科植物牛膝,与之名称相似,但功效主治差异明显[15-17]。
川牛膝样品性状 川牛膝 圆形或椭圆形。外表皮黄棕色或灰褐色。切面棕黄色。可见多数排列成数轮同心环的黄色点状维管束。气微,微甜。如图8,酒川牛膝表面棕黑色。微有酒香气,微甜,如图9。
2.1.5 独活 现行药典规定独活为伞形科植物重齿毛当归的干燥根。牛尾独活和九眼独活收载于《四川省中药材标准》,功效和适应症与其非常相似,不可混用[18-19]。
独活样品性状 外表皮灰褐色。切面皮部灰白色至灰色褐色。有多数散在的棕色油点。木部灰黄色至黄棕色,形成层环棕色。有特异香气。味苦,辛,微麻舌, 如图10。
牛尾独活样品性状 呈类圆形的片。质坚韧,横切面有裂隙,可见棕色环,内心淡黄色,显菊花纹理。香气特异,味微苦麻,如图11。
5味饮片经成都医学院中药鉴定教研室钟义祥副教授鉴定,采购来源及性状鉴别结果见表1。
2.2 显微鉴别 将采集的五味中药饮片样品分别逐个进行显微鉴别。
2.2.1 山楂 本品粉末暗红棕色至棕色。石细胞单个散在或成群,类多角形、长圆形或不规则形,孔沟及层纹明显。含草酸钙方晶或簇晶。果皮表皮细胞表面观呈类圆形或类多角形,壁稍厚。样品显微鉴别主要特征见图12。九份山楂样品显微鉴别结果表明均为正品山楂。
A~B.石细胞 C.草酸钙方晶 D.果皮细胞 E.草酸钙簇晶
2.2.2 白芍 本品粉末黄白色。糊化淀粉粒团块甚多。草酸钙簇晶常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。含具缘纹孔导管和网纹导管。样品显微鉴别主要特征见图13。九份白芍样品显微鉴别结果表明均为正品白芍。
A~B.草酸钙簇晶 C.具缘纹孔导管 D.网纹导管
2.2.3 蒺藜 本品粉末黄绿色。内果皮纤维木化,上下层纵横交错排列,少数单个散在,有时纤维束与石细胞群相连结。石细胞长椭圆形或类圆形,黄色,成群。种皮细胞多角形或类方形,壁网状增厚,木化。样品显微鉴别主要特征见图14。九份蒺藜样品显微鉴别结果表明均为正品蒺藜。
2.2.4 川牛膝 本品粉末棕色。草酸钙砂晶充塞于薄壁细胞中,方晶散在。具缘纹导管纹孔圆形或横向延长呈长圆形。样品显微鉴别主要特征见图15。九份川牛膝样品显微鉴别结果表明均为正品川牛膝。
A.内果皮 B.纤维束 C.种皮细胞 D石细胞
A.草酸钙砂晶 B.草酸钙方晶 C.具缘纹孔导管
2.3 独活中蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定含量测定 取蛇床子素对照品0.0201g、二氢欧山芹醇当归酸酯对照品0.0198g适量,精密称定,加甲醇分别制成每1mL各含150μg、50μg的溶液,即得。
取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20mL,密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5mL,置25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱条件:流动相:乙腈∶水=65∶35,等度洗脱。检测波长330nm,柱温25℃,流速1mL/min;精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪,检测。色谱图见图16,结果见表2。
1-蛇床子素;2-二氢欧山芹醇当归酸酯
3 结论及讨论
9份山楂样品鉴别结果表明,临床使用的山楂饮片包括山楂和炒山楂。其中4份样品处方开具与实际给付相符。其余5份样品中,4份样品开具山楂,实付为炒山楂;1份样品开具炒山楂,实付为山楂。表明山楂在使用过程中处方开具与实际给付严重不符。山楂炮制前后有机酸、总黄酮、磷脂和微量元素等化学成分和含量均发生了变化。临床使用中,散瘀止痛宜用生品,消食化积用炒制品,不可混淆使用[21-22]。
白芍样品鉴别结果表明,临床在用白芍饮片包括白芍、炒白芍、酒白芍。其中8份样品处方开具与实际给付相符。但仍有一份样品开具白芍,实付为炒白芍。白芍生用强于敛阴平肝,炒制后药性缓和,善于养血敛阴,多用于肝旺脾虚[23]。临床使用中应加以区分。
表1 5味饮片采购来源及性状鉴别结果
表2 蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定
9份蒺藜样品中,有2份样品开具炒蒺藜,实付为蒺藜。表明,蒺藜在临床使用中,生品与炮制品仍有混用现象。
川牛膝样品鉴别结果表明,临床在用川牛膝饮片包括川牛膝和酒川牛膝。但9份样品中,仅3份样品处方开具与实际给付相符。其余6份样品处方开具川牛膝,实付均为酒川牛膝。表明,临床使用中川牛膝生品与炮制品的混用现象较为严重。川牛膝酒炙,可增强其通经活血的作用。现代研究表明,酒炙对川牛膝化学成分种类构成及其含量均有显著影响[24-25]。使用时,需加以区分。
山楂、白芍、蒺藜、川牛膝的性状鉴别和显微鉴别均符合药典规定,未出现同名异物或同物异名情况,但均有出现不同程度的生品与炮制品混用现象,需引起重视,加以规范,做到处方开具与饮片实际给付相符。
以上四味药通过性状和显微鉴别能确定名物相符,且均为药典收载品种。而参考药典,独活的显微鉴别需进行切片,采集的独活样品是饮片,已无法进行切片处理,所以对其进行了含量测定。
八份独活饮片样品的水分均超过药典规定的不得过10.0%,推测可能是由于储藏条件不符要求,日常养护不够造成。建议各单位严格执行中药饮片的储藏条件和日常养护,保证饮片质量。
参照药典对独活饮片进行蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量测定,其中只有1号和5号样品能测出两个目标成分,与样品性状鉴别相符,表明这两份样品为药典规定正品独活。3号、4号、7号和8号样品虽标名为独活,但不含两个目标成分,结合性状鉴别其应为牛尾独活。表明正品独活与川标的牛尾独活存在同名异物的混用情况,使用时应注意鉴别和区分。
1号样品独活虽含目标成分,但其中蛇床子素的含量不符合药典规定的不得少于0.50%,表明其质量欠佳。
此课题调查研究结果表明,中药饮片同名异物的情况有较大改善,但仍有不规范的情况,尤其是独活和牛尾独活混用严重,且质量有待提高。同时还存在炮制品与生品混用的现象。中药的品种真伪,质量优劣对临床疗效影响重大,因此需加大对中药饮片的管理力度,规范临床使用,确保用药安全。