室内空气中甲醛含量检测方法的不确定度评定

封燕

青岛建友工程检测有限公司 山东青岛 266510

根据“检验机构资格评定指南”的要求，不确定的程序是用的实验室应有的评估量，测量的不确定性意味着对测量结果的准确性存在疑问。检测结果的质量是可以评价重要的定量并且可以将定量清楚的表达出来，不确定度是影响检测结果的准确性与实用性的主要因素，所以在测量结果出来的同时一定要将测量值以及与测量相关的值都一起给出。检测空气中的甲醛含量可以首先在原位进行采样之后在转移到室内，之后还要分析以及评估最终的检测结果是否具有准确性，

1 不确定度来源及其分析

影响检测结果的不确定性主要可以从测量模型中看出，有三个方面可以反映出：首先是测量吸光度的时候具有一些不确定的因素，在标准的情况下，采样的体积可以引入两个不确定的因素。其次是要计算Bg因子的时候会具有一定不确定度的存在，还有就是标准的曲线斜率会引入不确定度。输入量的乘积与商是测量模型仅包含的，所以不确定性的分量以及相对标准的不确定度是可以用测量模型表示出来的[1]。

1.1 标准状态下的采样体积引入的不确定度

标准条件下采样量引入的不确定度包括以下三个不确定因素：采样量引起的不确定度分量，其主要原因是采样器采样流量显示误差，两个温度测量仪表引言不确定因素；3个气压计引入的不确定因子。

1.2 计算因子Bg引入的不确定度

不确定性主要是由标准曲线的斜率引入的不确定性，因为计算由因子Bg引入的不确定性的Bg是标准曲线的斜率的倒数。

2 各不确定度分量的量化及合成标准不确定度的计算

测量模型A=A1-A0是可以检测出来吸光度，测量仪器的指示误差可以表现出样品与空白的溶液的吸光度的不确定性。根据722分光光度计仪器的规格，仪器的传输误差为0.5%。标准状态样本量带来的不确定性，包括以下三个不确定因素：

（1）采样量引入的不确定度成分主要是由采样器的流量指示误差引起的，流量校准的不确定性和时间产生的不确定性可以忽略不计。使用TW-2000大气采样器，仪器的校准证书显示，当流速为0.5L/min时，测量仪器的流量指示误差为4.3%。即，0.5×0.043=0.0215L/min。采样20分钟时，采样量的显示误差为20×0.0215=0.43L。对于均匀分布估计，u21=0.43/3=0.248L。然后它的相对标准不确定度urel（Vt）=0.248/10=2.48×10-2。

（2）温度测量仪的不确定度成分主要是由于温度测量仪的指示误差，使用TW-2000温度计，根据校准证书，最高温度公差为±0.5°C对于均匀分布估计，u22=0.5/3=0.288。此时的相对标准不确定度为 urel（T）=u22/T=0.288（/273+22.4）=9.749×10-4。

（3）空箱气压计可归因的不确定因素主要是由于气压指示值误差，使用DYM-3型气压计，本机校准证书有最大气压计误差它表明它是2.0hPa。对于均匀分布估计，u23=2.0/3×10-1=0.1155kPa。此时的相对标准不确定度为urel（P）=0.1155/100.08=1.154×10-3。其综合相对不确定度：urel（V0）=urel2（Vt）+urel2（T）+urel2（P）=2.485×10-2。

3 甲醛含量检测不确定度的主要来源分析

检测步骤：

（1）采样。在检查现场，使用室内壁面为0.5m或更大，地板高度为0.8-1.5m，吸收液体为5mL的大气泡吸收管，以0.5L/min的流速收集10L。并且要采样点的温度以及大力压力清楚的记录下来[2]。

（2）标准曲线的绘制。首先将10mL插塞比色管取出，然后使用甲醛标准溶液要根据制备标准系列进行使用，然后在每一个管中要加入0.4mL1%的硫酸铁铵溶液然后要充分的摇匀。离开15分钟。使用相对于水在630nm波长的1cm比色皿测量每种管溶液的吸光度。取甲醛量的时候要求横轴上取，取吸光度要在纵轴上取，要制备校准曲线，然后计算回归曲线的斜率，之后将斜率的倒数来作为样品的计算系数Bs（μg/吸光度）[3-4]。

4 甲醛含量检测不确定度的主要来源分析

吸光度测量时引入的不确定度，将比色管的体积进行定容，然后透光性也跟不同的比色皿因素也有关；不确定度也是采样体积的引入，还与皂漠流量计的准确度有关系，采样时的大气温度、大气压力也有一定的影响，甲醛的标准储备液的准确度以及配制标准系列过程中的使用移液器，体积定容器与制作标准曲线求得的计算都与因子引入不确定度有关。

5 结语

家居装饰材料排放的甲醛对人体健康构成严重危害，有必要准确测量室内空气中的甲醛含量。根据甲醛测定的方法和实验条件，通过计算采样过程，标准溶液，标准曲线制备和仪器引入的各种不确定度成分，合成各组分的不确定度。确定性通过分析每个过程的不确定组分值，可以得出结论，采样过程和标准曲线引入的不确定性对检测结果的影响最大。