食品接触材料及制品总迁移量的测定方法

周园

华测检测认证集团股份有限公司 广东深圳 518000

食品接触材料紧密联系人们的日常生活，随着食品安全定义范围持续扩大，各国对食品接触材料的安全性也逐步提高了要求。由于在加工处理食品包装材料的过程中需要各种辅助试剂，可能存在有害物质，这部分物质接触食品时会出现迁移，对人们的健康造成危害。因此，研究食品接触材料及制品总迁移量具有一定的现实意义。

1 欧盟食品接触材料的总迁移量要求

所谓的总迁移量，代表的是食品接触材料后迁移到食品模拟物上的组分总量，要求不应超过10毫克每平方分米食品接触面积（mg/dm2）。用于婴幼儿使用的食品接触材料，总迁移量不应超过60毫克每千克食品模拟物（mg/kg）。

食品模拟物中，具有亲水性的食品用模拟物A、B、C表示。所有PH值在4．5以下的食品，均用B表示。具有较多有机组分的亲水食品及20%酒精浓度以下的酒精性食品用C表示。具有亲脂性，能够释放亲脂性物质的食品，则应用D1以及D2表示，前者用来表示油水乳浊液以及酒精浓度在20%以上的酒精性食品，后者则应用于表面带有油脂的食品中。干性食品则用E进行代替进行特定的迁移检测,在模拟物的选择过程中，要针对包装盒食品的接触特点进行模拟物的科学选择，才能够通过测试检验出包装材料实际发生的迁移情况[1]。

2 中国食品接触材料的总迁移量分析

在这次的实验中，所选择的对象是存在于食品容器中的硅橡胶密封垫圈。按照新国家标准中的要求，应用50%乙醇、4%乙酸、水以及正己烷，进行迁移试验，分析硅橡胶密封垫圈总迁移量的迁移情况。

2.1 材料以及方法

（1）材料、试剂及仪器。材料有5个样品，包括奶瓶垫圈以及塑料饮水杯密封垫圈，首先将密封垫圈用自来水冲洗，再用餐具的洗涤剂进行清洗，用自来水将洗涤剂冲干净后，最后用蒸馏水淋洗，两面各三次，放至无水分，备用。水：选择一级水，配制得出的4%乙酸；50%乙醇：由95%乙醇配制得；正己烷：分析纯。

（2）试验方法分析。选择面积法，将1kg的模拟液与6dm2的橡胶密封圈进行接触，液体浓度定为1kg/L，通常情况下在1至2个小时之内会喝完一杯水，对于一瓶奶而言，会现泡现喝，因此所存放的时间更短，一般密封垫圈使用时不会直接接触到热水，往往是与热气相接触后，凝结水滴滴到水中，基于可预见的使用条件下，试验条件应更为严苛，浸泡温度设置为70度，浸泡时间设置为2小时；因为密封垫圈可以重复使用，所以可对相同样品不同的模拟液开展三次试验，需注意每次试验用到的模拟液均应为新的。在浸泡液浸泡完毕后，应取出200毫升，将其放在干燥箱中的玻璃蒸发皿中，干燥箱的温度要在100℃±5℃，将其蒸干，擦去玻璃蒸发皿底部的水分，将其放置在干燥箱中干燥2个小时，然后放置半个小时进行称量，在放置干燥箱中干燥1个小时，重复上步操作，直至达到恒重，两次称量结果的差值在2mg之内，每次两个平行试验，并且还要做空白试验[2]。

2.2 结果

（1）样品测定结果分析。在表1数据中可以看出：应用食品模拟液浸泡硅橡胶密封垫圈后，会迁移出较多的物质，所有浸泡液中，总迁移量最大的是正己烷浸泡液，远远超过了其他浸泡液的总迁移量，以下对这四种浸泡液的总迁移量进行分析，通过作图表达各自的迁移规律。

（2）结果分析。从表1可以得出：相同食品模拟液浸泡相同产品，三次的迁移量逐渐递减，首次浸泡出的总迁移量最高，其次是第二次，在第三次时量值减少逐渐趋于平缓，与第二次的量值相比较为相近。经过水、50%乙醇、4%乙酸及正己烷浸泡的硅橡胶密封垫圈，在其模拟液中都会有物质迁移出来。以上几种浸泡液中，迁移量均不相同，总迁移量最大的是正己烷浸泡液，其余几种相对较少，同时总迁移量较为接近。硅橡胶在生产密封垫圈时，为保证具有良好的耐老化性能，实际的生产加工环节可以添加一些其他材料，如蒙脱土、二氧化钛、白炭黑以及氢氧化铁等，在以上物质的作用下，接触液体样本时，会通过分子间隙向模拟液中迁移，迁移程度及速度会有所不同[3]。50%乙醇、4%乙酸及水类的水溶性液体，迁移低聚物单体及添加剂的能力基本相同，正己烷类的油性液体具有极强的迁移力，存在硅橡胶制品中的不挥发性物质非常容易受到油性液体的溶解，最终向油性浸泡液中迁移。从文中5个样品中的总迁移量中可以看出，5个样品中4号样品总迁移量远高于其余产品，每个厂家同一类产品的生产，所用的工艺、配方大致相同，4号样品迁移量大，可能是生产食品接触硅橡胶垫圈时，厂家错用了其他用途的硅橡胶。

3 食品接触材料及制品安全性能解决建议

3.1 选择食品模拟物

当食品接触材料及制品预期接触某一类或多类型性质的食品时，应根据实际情况选择一种或多种食品模拟物进行迁移试验。一般来讲，酸性食品模拟物选用4%的乙酸，非酸性食品模拟物选用体积一定的乙醇或水，油脂及表面含油脂食品模拟物为植物油。与原来的蒸发残渣检验方法标准比较，对模拟物的要求更加贴切。

3.2 迁移条件选择

迁移条件根据GB31604．1-2016或食品安全国家标准中的规定进行选择。按照预期的接触时间或预期使用要求，科学设计迁移试验时间或指定的迁移试验条件。这里提及的试验时间与温度是指食品模拟物与样品进行浸泡试验时达到的时间和温度要求。

3.3 选择预处理方法

首先，结合试剂和材料要求中的试剂配制方法准备食品接触材料迁移试验所选择的食品模拟物浸泡液等；其次，根据采样与制样的方法、试样的清洗和特殊处理中的要求，合理进行取样及处理；再次，根据试样接触面积、试样接触面积和食品模拟物体积比及对应的试验方法提及的处理试样方法、面积等要求，对试样实行迁移试验预处理；最后，结合样品的真实情况和应用要求，选择比较适合的试验方法，可采取迁移试验的灌装法或全浸没法，或在包含200mL食品模拟物的蒸馏瓶内完全浸没试样，采取温和回流的回流法以及复杂且精确的迁移测试法。

3.4 选择检验方法

得到预处理试验后的浸泡液，根据检测方法标准GB31604．8-2016进行分析。把蒸发残渣项目更改为总迁移量。除了测定植物油食品模拟物总迁移量外，其它模拟物的总迁移量分析都适用于这个标准。各项化学物质具体的特定迁移量根据相应方法实行计算和检验分析。

4 结语

总而言之，总迁移量已经成为控制食品接触产品质量的主要指标。客观反映了食品接触材料在与不同食品接触时可能析出的物质总量。因此有必要加强迁移检测技术、机理的研究，并通过科学方式进行源头管理，一定程度减少迁移造成的污染，保证消费者的安全。