电感耦合等离子发射光谱法测定铝合金中镁
2019-11-09曹青
曹 青
（天津冶金集团天材科技发展有限公司，天津300308）
0 引言
铝合金材料在工业中的应用相当广泛，其中微量元素的含量对其性能有着显著的影响。例如镁可以改善铝合金的抗蚀性和焊接性。若采用湿法化学分析，方法操作繁琐，检测周期长，但电感耦合等离子体发射（ICP）光谱法具有分析精密度高、分析速度快、基体效应小、检测限低等特点，因此采用ICP法测定铝合金中镁有其明显的优势。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
电感耦合等离子发射光谱（德国斯派克）；
盐酸（ρ1.16 g/ml）优级纯；
过氧化氢（30%）优级纯；
氢氧化钠溶液（10%）。
1.2 仪器测量参数
冷却气体流量：13.00 L/min；
等离子体功率：1 440 W；
泵转速：30 r/min；
辅助气体流量：0.8 L/min；
雾化器流量：0.90 L/min。
1.3 实验方法
1.3.1 样品溶液的配置
称取试样（含镁量0.05%～10.00%）0.1000g，加入15 ml氢氧化钠溶液（10%），加热使试样完全溶解，取下，稍冷，加入 20 ml盐酸（盐酸+水=1+1），滴加5滴过氧化氢（30%），继续加热煮沸至溶液清澈，过氧化氢充分分解，取下，冷却，移入100ml容量瓶中以二次水定容，摇匀，用等离子发射光谱测定。
1.3.2 标准溶液的配置
称取0.1000g镁含量分别为0.6700%、1.3600%、1.5900%、2.3600%、2.4400%、5.3200%的含镁有证标准物质，按照样品溶液的配置方法（2.3.1）进行样品溶液的配置，等ICP仪器稳定后，再按照ICP仪器的工作条件按顺序测定含镁标准样品，并绘制标准曲线，见图1，相关系数为0.99992%。
2 结果与讨论
2.1 试样溶液煮沸时间的选择
实验表明试样溶液煮沸时间1 min合适。
以镁含量0.5300%的控制样品为例，见表1。
图1 标准曲线
表1 镁含量0.5300%的控制样品实验值
2.2 谱线的选择
选择分析曲线时应选择信号较强，背景较低的谱线，避免干扰。我们所用的电感耦合等离子发射光谱法为全谱直读法，镁有数条谱线可选，本文选择了285.213 nm、279.553 nm两条谱线，用同一标准溶液对两条谱线进行多次测定，并进行标准化，选出了279.553 nm作为最佳谱线，其相关系数为0.99992。
2.3 方法重复性实验
根据要求在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表2中给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）。
表2 重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值
取标准样品8份，按分析方法操作，测定镁元素含量，计算它们的绝对差值，结果见表3。
检测结果表明，本实验符合检测要求。
表3 标准样品镁元素含测定值
2.4 方法再现性实验
要求在表4给出的范围内，在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R）。
表4 在再现性条件下获得的两次独立测试结果
取标准样品8份，按分析方法操作，测定镁元素含量，计算它们的绝对差值，结果见表5。
表5 标准样品镁元素含量测定值
检测结果表明，本实验符合检测要求。
3 结论
本方法采用电感耦合等离子发射光谱法对铝合金中的镁进行了测定，可以测定含量在0.0010%～10.00%的含镁量，分析精密度高。利用有证标准物质进行测定，从而能够获得更加准确的结果。该方法简便，分析速度快，可用于铝合金中镁的日常检测。
