振荡时间对纺织品pH值测定的影响

2019-10-29宁雨童倪冰选朱国权

纺织科技进展 2019年10期

宁雨童，倪冰选，朱国权

(中纺协东莞检验技术服务有限公司，广东东莞 523000)

pH值是指溶液中氢离子的浓度，及溶液中氢离子的总数与总物质的量的比。一般情况下，人体皮肤表面呈微酸性，当纺织品的pH值处于弱酸或弱碱性之间，能抑制病菌的入侵。若纺织品pH值与人体皮肤表面相差过大，则会对皮肤产生刺激，造成皮肤过敏、瘙痒、皮炎等皮肤疾病[1]。目前对于pH值的测定主要是基于玻璃电极法的原理，即以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。在25 ℃时，单位pH值标度相当于59.1 mV电动势的变化值，在仪器上直接以pH值读数的形式显示。

我国的强制性标准GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将pH值作为基本检验指标，规定A类纺织产品(婴幼儿用品)pH值范围为4.0～7.5，B类纺织产品(直接接触皮肤纺织品)pH值范围为4.0～8.5，C类纺织产品(非直接接触皮肤纺织品)pH值范围为4.0～9.0。因此，研究分析纺织品中的pH值测试的影响因素具有重要实际意义。

目前，关于纺织品中pH值影响因素的研究有很多，大多集中在萃取温度、萃取介质等因素对pH值测定影响的探讨上。关于萃取温度对pH值测定的影响，有些研究者通过数据比较和理论推断，证明萃取温度对pH值测试结果的影响可忽略不计[2]；有些研究者认为只有在20～30 ℃内时可忽略萃取温度变化对pH值测定的影响[3]；而有些研究者又通过实验数据的分析，发现萃取温度对pH值有显著影响[4-9]，且随着萃取温度的升高，对pH值测定的影响越大[4]，尤其是对偏碱性样品[6-7]。关于萃取介质对pH值测定的影响，有些研究者认为萃取介质对pH值影响较大，与三级水相比，用KCl溶液作萃取介质的稳定性更好[10-12]，而有些则认为影响不大[13-14]。

关于振荡时间对pH值测定的影响研究较少。张英宁等[15]9曾对不同面料的pH值受振荡时间的影响进行研究，发现振荡时间对面料薄且结构散的织物影响不大，而对面料厚结构紧密的织物影响较大，但是其没有得出明确的指出关于振荡时间对pH值测量结果影响的结论，样品量较少，且未对酸性、碱性、中性样品进行分类测试研究。

在其他因素保持不变的情况下，增大样品数量，改变样品振荡时间，分析探究了振荡时间对偏酸性、近中性、偏碱性纺织品pH值的影响，以期达到缩短试验时间的目的。

1 试验部分

1.1 试样

按 GB/T 7573-2009 标准的测试值，选取偏酸性纺织品试样10份，编号为1-1#～1-10#；近中性纺织品试样10份，编号为2-1#～2-10#；以及偏碱性纺织品试样10份，编号为3-1#～3-10#。

1.2 仪器

仪器主要包括振HY-6型大容量振荡器(温州方圆仪器有限公司，往复式振荡速率至少60次/min)；BSA223S型电子天平(赛多利斯仪器(上海)有限公司，精确到0.001 g)；PB-10型pH计(赛多利斯仪器(上海)有限公司，精确到0.01)；实验室玻璃器皿：具塞三角烧瓶，烧杯，容量瓶，量筒。

1.3 试剂

试剂主要包括：

(1)去离子水；(2)0.1 mol/L氯化钾溶液：称取32.75 g氯化钾，去离子水溶解后定容至5 L；(3) pH缓冲溶液：邻苯二甲酸氢钾溶液(25 ℃，pH值4.01)，混合磷酸盐溶液(25 ℃，pH值6.86)，四硼酸钠溶液(25 ℃，pH值9.18)。

1.4 试验步骤

将样品剪成5 mm×5 mm的碎片，分别称取2.00±0.05 g上述样品于具塞三角烧瓶中，加入100 mL氯化钾溶液，盖上瓶塞，充分振摇，使样品完全润湿，将烧瓶置于振荡器(振荡频率60 次/min)上振荡一定时间，萃取液过滤后于pH计上测定pH值，并记录数据。

研究内容：通过采用不同振荡时间(0.5、1、1.25、1.5、1.75、2 h)进行试验，分析振荡时间对测试结果的影响，。

2 结果与分析

2.1 测试结果

偏酸性、近中性以及偏碱性样品在试验温度25 ℃时，不同振荡时间的pH值分别如表1至表3所示。

表1 偏酸性样品在不同振荡时间的pH值

表2 近中性样品在不同振荡时间的pH值

表3 偏碱性样品在不同振荡时间的pH值

2.2 t检验法分析

对试验结果采用t检验法进行分析。t检验主要用于测量数据较少，总体标准偏差σ未知的正态分布。总体标准偏差σ未知时，样本标准偏差s来表示测量数据的分散情况，这样就会引起正态分布的偏离，t检验法就是来检验这种偏离是否明显。因此可以用t检验法来比较测试结果的平均值与试样标准值之间是否存在显著性差异，若t值大于t的临界值tα,f(可通过查表获得),则认为存在显著性差异，反之则不存在显著性差异。

t检验法即：

在分析过程中，一般选用置信度为95%为检验标准，即显著性水平为5%[16]。

表4 偏酸性样品的t值

表5 近中性样品的t值

表6 偏碱性样品的t值

2.3 分析讨论

查表可知，t0.05,4=2.78[16]。由表4和表6中可知，样品的t值均小于t0.05,4，即偏酸性样品和偏碱性样品测试结果的平均值与标准值之间不存在显著性差异。而由表5可知，大部分近中性样品的t值小于t0.05,4，由此说明大部分近中性样品测试结果的平均值与标准值不存在显著性差异。

将偏酸性与近中性样品的测试结果与标准值μ作比较，得出偏差值的绝对值范围分别为0～0.09，0～0.19，均小于0.2，在标准方法GB/T 7573-2009允许的误差范围内，由此表明偏酸性与近中性样品pH值与标准值差异不大。对于偏碱性样品，其测试结果与标准值μ比较后的偏差值如表7所示，发现振荡时间在1.25～1.75之间时，其偏差值范围为0～0.19，均小于0.2，而振荡时间0.5 h和1.0 h时，出现偏差值大于0.2的情况，这可能是因为振荡时间在0.5 h和1.0 h时，振荡时间较短，样品中的氢离子未萃取完全。

由表2和表3可知，总体上近中性和偏碱性样品pH值会随着振荡时间的增长而稍有增大；而由表1可知，总体上偏酸性样品的pH值又会随着振荡时间的增长而稍有减小，这可能是由于振荡时间增长，萃取出的离子有所增加，进而引起pH值的变化。