电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定废水总磷论述

摘要：通过测定不同射频功率、观测高度、载气流量及进样量等若干实验条件下谱线净强度，研究ICP-OES法测定废水中总磷变化规律。将实验仪器参数进行优化，结果显示，该法在测定废水总磷中的检出限达到0.05mg/L，质控样相对误差在1.20%，相对标准差是0.95%（n=6）检测样品的回收率为99.1%。显示出ICP-OES法测定废水总磷具有效率高、结果准确等显著优势，具有积极的推广应用价值。

关键词：ICP-OES;总磷;废水;水质

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）08-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.071

Determination of total phosphorus in wastewater by inductively coupled plasma optical emission spectrometry （ICP-OES）

Yang Xiaoli

（Qinghai Environmental Science and Design Institute Co.， Ltd.， Xining Qinghai 810000，China）

Abstract： The determination of total phosphorus in wastewater by ICP-OES was studied by measuring the net intensity of the spectrum under different experimental conditions such as different RF power， observation height， carrier gas flow and injection volume. The experimental instrument parameters were optimized. The results showed that the detection limit of the method was 0.05mg/L in the determination of total phosphorus in the wastewater， the relative error of the quality control sample was 1.20%， and the relative standard deviation was 0.95% （n=6）. The recovery rate was 99.1%. It shows that ICP-OES method has significant advantages such as high efficiency and accurate results in the determination of total phosphorus in wastewater， and it has positive application value.

Key words： ICP-OES; Total phosphorus; Wastewater; Water quality

鉬锑抗分光广度法与磷钼杂多酸分光光度法是测定废水中总磷的常用方法。但二者在测定废水总磷时需要使用到大量实验试剂，试剂使用过程中会增加环境污染问题。近年来，随着检测技术的发展和应用，展现出新的检测技术和方法。其中，可同时测定废水中多种元素的电感耦合等离子体在实际应用中越来越广泛。结合ICP光谱法检测钢材等样品中磷的含量的技术日趋成熟。将ICP-OES应用到废水中总磷测定，实验表明该法检测灵敏度高，线性范围宽，检测效果好等应用优势。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器选择美国PE公司2100型电感等离子体发射光谱仪;试剂主要包括：磷酸盐酸标准溶液，1000mg/L，国家标准研究中心;氩气（纯度 >99.999%）;高氯酸，分析纯，国家有色金属及电子材料分析测试中心，实验用水去离子水，电阻率≥18.2 MΩ·cm，美国Milipore公司。

1.2 实验方法

1.2.1 仪器参数优化

仪器软件默认发射功率：1300W;进样量：1.5 mL/min;雾化载气流量：0.8L/min;读取次数：6次。

P标准溶液系列质量浓度为0、0.30、0.50、1.00、2.00mg/L，硝酸体积分数1%，波长测定215.2nm。1）射频功率影响：观察P标准溶液在1000、1200、1400、1600、1800W条件下谱线净强度变化，其他测量参数为默认值;2）观察高度影响：观察P标准溶液系列在12、13、14、15、16mm高度观测谱线净强度，其他测量参数为默认值。3）载气流量影响：观察载气流量在0.5、0.6、0.7、0.8、0.9L/min条件下谱线净强度变化，其他测量值为默认值。4）进样量影响：观察1.0、1.3、1.5、1.7、2.0mL/min进样量条件下谱线净强度变化情况，其他测量参数为默认值。

1.2.2 水样测定

采集某地受污染水体，按《地表水和污水检测技术规范（HJ/T91-2002）》标准和要求进行保存。待1.2.1结束后，在优化条件下做好质控样和实际样测定，并做好加标回收实验。

1.2.3 样品预处理

取25mL水样至锥形瓶，加3mL硝酸和数粒玻璃珠，将水样在电热板上加热浓缩至10mL，待冷却后，再添加6mL硝酸，继续加热至冒烟，将小漏斗加至锥形瓶，让锥形瓶中消解液回流至剩余1mL，冷却，并用去离子水进行定容。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

用磷标准贮备液 1000 mg/L，分别配制成 0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、30.00、40.00、50.00mg/L标准液若干，取其质量浓度（mg/L）为横坐标，与其对应的强度作为纵坐标，然后将获得检测数据绘制成标准曲线（如下图）。线性回归方程：y（发射强度）=6845.6x（标准质量浓度）+8658.3，相关系数达到 0.9999，整体情况来看，检测表现出良好线性。

图1 总磷标准溶液工作曲线

2.2 检出限

然后取空白试样平行测试10次，获得标准差s==0.0105mg/L。依据检出限=置信因子乘时间（取3秒），获得检出限为0.026mg/L。

2.3 样品检测

对Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ六份样品按照试验条件进行测试，并对六份样品分别测试5次，做好空白实验，结果如表1.样品进行测试，各样品分别测试6次，并同时进行空白实验。结果详见表1。

2.4 精密度

根据表1计算，6份样品的五次检测，每一份样品的浓度检测结果RSD<2%，其精密度满足总磷测定标准和要求。

2.5 加标回收及准确度

采用加标实验对ICP-OES总磷测定，进一步验证该检测方法的准确度。对六份样品进行总磷测定，并加入标准液（不同），测定5次，结果如下。加标回收率=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100%，样品加标回收率在96.7～108.4%，符合准确度质量要求。

3 结论

利用ICP-OES法测定废水中总磷，不需要投加其他试剂，检出限度低，具有较高精密度。操作方法简单，效果好、效率高等优势，十分适合不同浓度范围、大批量水样的总磷分析检测。但遇复杂水样时也会受到干扰，影响检测结果，当多次平行实验结果偏差较大时，应根据传统的检测方法进行复测，以确保检测结果的可靠性和真实性。

参考文献

[1]陈江，金新华，周均.等.ICP-OES测定废水中总磷[J].工业水处理，2011（7）：83-84.

[2]石雅静.电感耦合等离子体发射光谱法在各個领域的应用综述[J].当代化工研究，2018（5）：82-84.

[3]皮元丰，邱秀婷.浅析电感耦合等离子体发射光谱仪的维护和保养[J].科技创新导报，2018（14）：81-82.

收稿日期：2019-05-12

作者简介：杨晓丽（1987-），女，汉族，硕士，工程师，研究方向为水环境治理。