原子吸收光谱法对土壤中铅量测定的不确定度评定

摘要：本文采用原子吸收光谱法对土壤中的铅量进行了测定，在对测试期间不确定度来源进行分析的基础上，评定并合成了各不确定度分量，通过计算将合成不确定度和扩展不确定度得出。依据结果得知，标准储备液配制期间，可忽略不计引入的不确定度，而在试验测量结果不确定度中，样品重复性测定、标准曲线拟合产生的不确定度有着最大的贡献。

关键词：原子吸收光谱法;土壤;铅;不确定度

中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）08-00-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.053

Evaluation of uncertainty in determination of lead in soil by atomic absorption spectrometry

Zhong Zhenyuan

（Shandong Huajian Engineering Testing co. LTD，Jinan shandong 250101，China）

Abstract：Atomic absorption spectrometry was used to measure the amount of lead in soil. Based on the analysis of the source of uncertainty during the test， the uncertainty components were evaluated and synthesized. The uncertainty of synthesis and extension is obtained by calculation. According to the results， it is known that during the preparation of standard reserve fluids， the uncertainty introduced can be ignored， and in the uncertainty of test measurement results， the uncertainty of sample repeatability measurement and standard curve fitting has the greatest contribution.

Key words： Atomic absorption spectrometry; Soil; Lead; Degree of uncertainty

測量不确定度是有效度量数据质量可信度的一种方法。随着质量意识的不断提升，也逐渐提出了更高的检测质量要求，因此分析实验室也对测量结果不确定度的合理评定予以了更高的重视。本文以实例为依托，对原子吸收光谱法测定土壤中铅量的不确定度评定方法展开了分析。

1 实验部分

准确称取试样0.2～0.5g，并置于聚四氟乙烯坩埚（5mL）中，采用去离子水润湿后，依次通过HCl、HNO3、HClO4消解，溶液冷却后转移至50mL容量瓶内，并定容至标线，摇匀待用。

1.1 数学模型

铅标准系系列回归方程为：Y=a+bX;由此可知样品制备液吸光度对应的浓度X（mg/L）：;土壤中铅含量C（mg/kg）计算公式为：。上述式中，Y表示吸光度，X表示所测溶液浓度，V表示消毒样品最后定容体积（mL），a表示截距，b表示斜率，w表示土壤样品称重/g。

2 不确定度的来源

经测量过程、数学模型分析后得知，火焰原子吸收法对土壤铅量测定的不确定来源主要有：样品称量引入不确定性、标准溶液引入不确定度、定量体积引入相对不确定度、标准曲线回归引入不确定度。

3 B类不确定度的评定

3.1 样品称量引入不确定性Urel（w）

采用万分之一的天平BSA224S，天平校准证书中明确提出0.002g最大允许误差，属B类不确定度，通过均匀分布，采用0.3103g称样量计，称重产生相对不确定度：

3.2 标准溶液引入不确定度Urel（标）

以铅标样（GSB100805）作为标准溶液，浓度500±1% mg/L，属B类不确定度，通过均匀分布，为：

3.3 定量体积引入相对不确定度Urel（v）

土壤样品完全消解后，转移至50mL A级容量瓶内、定容，定容体积V的不确定度U（v），包含温度变化构成的误差u（v12）、容量瓶允许误差u（v11）。

50mL A级容量瓶允许误差范围在0.05mL内，均匀分布容量瓶：

消解样品定容体积引入相对不确定度：

3.4 标准曲线回归引入不确定度Urel（curve）

以0、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0mg/L等标准系列制备前标准贮备溶液，通过所测火焰原子吸收法可测得0.0012、0.0263、0.0496、0.1208、0.1902、0.2353的吸光度。标准曲线回归方程为Y=0.0025+0.2348X， r=0.9999。由于是通过最小二乘回归法计算得到线性方程，无法完全吻合所测数据，有不确定分量存在[2]。下表1为标准曲线数据，重复测定样品6次，标准浓度平均值为0.433mg/L，得到了x'=0.474mg/L的浓度平均值。

3.5 B类不确定度

表2 B类不确定度来源表

4 结语

以土壤铅量测定方法及程度为根据，对火焰原子吸收法在土壤中铅量测定的不确定度来源展开分析，评估不确定度分量。依据分量结果得知在不确定性贡献中，重复性测定、标准曲线回归有着较大的引入贡献。故而，在具体分析中需对这两方面予以重视，以便为样品检测准确度提供可靠保障。

参考文献

[1]王莹莹.土壤中铅的测量不确定度评定[J].青海环境，2018（1）：45-46.

[2]姚宇平，潘伟.火焰原子吸收法测定土壤中铅的测量不确定度评定探讨[J].能源与环境，2018（1）：80.

收稿日期：2019-05-10

作者简介：钟桢媛（1985-），女，汉族，本科学历，助理工程师，研究方向为检测质量控制。