丁二烯产品中微量水分测定的影响因素库伦法

2019-09-16张宇

云南化工 2019年7期

关键词：库伦丁二烯样量

张宇

（中化泉州石化有限公司质检中心，福建泉州 362103）

1 差量法称量质量进样量对结果的影响

对于丁二烯产品而言，不同的样品选择不同的进样量，相同的样品如果进样量不同，则会对结果产生较大的影响。试验对丁二烯样品进行不同进样量的试验，分析如下表结果进而分析得出进样量对微量水分分析结果的影响。

对于表1，表2，表3 中的数据进行分析，样品量在1g 左右和样品量在5g 左右的测定结果精密度偏低，误差较大；样品量在2～3g 时精密度准确度较高。因此，根据以上数据确定丁二烯进样量为2～3g 较为合适。

表1 进样量在1g 左右的测定结果

2 三种进样方式对测定结果的影响

1）闪蒸仪工作原理。用采样钢瓶取得具有代表性的丁二烯样品，经过闪蒸仪加热气化成均匀的恒温、恒压、可控制流速的气态样品，经过质量流量计确定进样流速后进入卡尔费休库伦仪进行测定，进入固定体积的样品后，闪蒸仪自动停止进样。

表2 进样量在2～3g 左右的测定结果

表3 进样量在5g 左右的测定结果

利用闪蒸仪进样的优点是样品进样体积准确，样品不易损失。缺点是危险性高，水分易在进样管壁凝结，造成测量不准确，其次每次测量前要对闪蒸仪用氮气进行充分置换，确保无痕量水污染后进行进样。

2）毛细管法进样的优点是危险性不高、进样方便，缺点是利用水浴加热、水浴温度的设置、毛细管的连接方式容易堵塞。

3）耐压瓶直接进样法利用液体丁二烯在常温下能瞬间汽化的特点选择了直接进样，避免了由电加热和持续的水浴加热带来的弊端，但缺点是耐压瓶不具有密闭循环功能，样品量不充足。

三者各有利弊，老的生产企业多使用耐压瓶取样、毛细管进样的方式完成分析，操作简单但重复性差，新企业多使用钢瓶采样配套闪蒸仪进样方式。

3 仪器密闭性的影响

以一定水含量的标样测定不同湿度对仪器测定结果造成的影响，以水含量为20mg/kg 的标样测量。见表4。

表4 不同湿度下标样水分含量

从表4 看出，随着空气湿度的增大，空气中的水分会影响分析测定结果。湿度增大，测定结果会偏大，仪器基线的漂移也随之偏高。通常每两周更换一次分子筛，来保证滴定池中卡尔费休试剂不受空气中水分影响。

4 延时时间对测定结果的影响

若延时时间较短，那么在还没有进样结束的情况下，滴定已经开始，此时丁二烯中水分可能还没有完全脱出，会造成结果偏低；若延时时间过长，那么在进样结束后一段时间内滴定还没有开始，试验过程中受环境的影响，仪器所测得的电位mv 数在逐渐增大，因此容易造成测定结果偏高。合适的延时时间应该是进样结束1～2s 后开始滴定。在进样量相同的情况下，改变延时时间所测得的一组结果。可以看出，合适的延时时间对分析结果的准确与否有重要的影响，进样量在2～3g 时，进样所需要的时间为12s 左右。见表5。