饲料级腐殖酸钠中可溶性腐殖酸检测方法探究

杨慧杰,纪 源, 孙明明

(1.辽宁省检验检测认证中心，辽宁 沈阳 110000；2.鞍山兴达伟业矿物质科技有限公司，辽宁 鞍山 114000)

我国是养殖大国，也是抗生素使用大国。我国2016年《关于加快发展农业循环经济的指导意见》明确指出，养殖业需要规范饲料添加剂使用，加强饲用抗生素替代品的研发和使用，逐步减少抗生素用量。这表明我国已对养殖业的抗生素使用提出了严格要求，“减抗”直至“替抗”已是未来养殖业发展的必然趋势。腐殖酸钠其主要成分为天然活性腐殖酸，其特殊的生物活性和结构性能决定了在动物生产中不仅能够保护动物肠道健康，而且可以提高饲料利用率，提高养殖动物的生产性能，是“替抗”的好原料。

1 实验溶液配制方法

1.1 重铬酸钾溶液，C(1/6K2Cr2O7)=0.8摩尔/升

将重铬酸钾置于130℃烘箱中干燥至恒重，取出在干燥器中冷却至室温，称取40克溶于1000毫升水中，备用。

1.2 邻菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示剂

称取1.5克邻菲罗啉试剂和1克硫酸亚铁铵置于100毫升容量瓶中，用水溶解并定容，避光保存。

1.3 硫酸亚铁铵标准溶液，C(Fe2+)=0.1摩尔/升

可购买市售产品或参照GB661自行配制标定。

2 测定步骤

2.1 溶解

称取试样约0.2克（精确至0.0001克）于250毫升锥形瓶中，加入约70毫升水，瓶口放置漏斗，置于沸水浴中加热溶解，每5分钟摇动一次，30分钟后取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转入100毫升容量瓶中，用水稀释定容，摇匀后用中速滤纸过滤，弃去初滤液后收集续滤液备用。

2.2 氧化

准确移取续滤液5.0毫升于250毫升锥形瓶中，加入C(1/6K2Cr2O7)=0.8摩尔/升重铬酸钾溶液5.0毫升，沿锥形瓶壁缓慢加入浓硫酸15毫升，于沸水浴中加热氧化30分钟。

2.3 测定

将氧化后的溶液从水浴锅中取出，冷却至室温，加水约70毫升，邻菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示剂3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，当溶液由橙色经绿色转变为砖红色为滴定终点。同时做空白实验。

3 测定结果表示与计算

结果按下式计算：

水溶性腐殖酸含量（%）

式中：V0—滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，毫升；

V1—滴定样品所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，毫升；

M—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，摩尔/升；

0.003—与1.00毫升C(Fe2+)=1.000摩尔/升硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量，克；

a—试样溶液的总体积，毫升；

b—测定时所取试样溶液的体积，毫升；

G—样品的重量，克；

C—不同煤种纯腐植酸的碳系数，风化煤0.64，褐煤0.58，泥炭0.51。

4 结果分析

应用该方法对省内同一家企业的饲料级腐殖酸钠产品进行了含量检测，重复性试验结果表明，该方法稳定性好，测量结果相对标准偏差小于2%。检测结果见表1。

表1 容量法测定饲料级腐殖酸钠检测结果汇总表

5 结论

本实验采用容量法测定饲料级腐殖酸钠中可溶性腐殖酸的含量。该方法所需设备简单、试剂少，操作简便，稳定性好，实用性强，便于企业日常对产品质量的监控。建议企业要定期标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，以保证检测结果的准确性可靠。