关于冶金化学分析用标准物质均匀性保证分析

姚 娟，李娇丽

（新余钢铁股份有限公司检测中心，江西 新余 338000）

在冶金化学分析中，分析结果的准确性与标准物质有较大的关联度。冶金化学分析中常用的标准物质为钢、钢合金、铁合金以及矿石等物质，技术人员需要确保标准物质具备均匀性，提升冶金化学分析的准确性及权威性，为冶金生产工艺的优化提供可靠的参考。

1 标准物质均匀性保证的分析

标准物质均匀性是指物质的一种或者几种特性具有同组分或者相同结构的一种状态。均匀性的标准物质具有特性量值，这种特性量值能使标准物质进行设备的校准、化学分析测量方法的评价或者为材料赋值。化学分析中应用的标准物质包括固体、液体和气体三种形态。冶金化学分析中常用的标准物质包括钢、钢合金、铁合金以矿石等，其均匀性保证直接关系到冶金化学分析的成果，分析人员需确保标准物质的均匀性符合分析要求，保障冶金化学分析的准确性及合理性［1］。

1.1 钢及钢合金的均匀性保证分析

在冶金化学分析中，如果将钢及钢合金作为标准物质，其研制流程如下：冶炼→浇注→检验→制样→均检→定值分析→统计检验→确定特性量值与不确定度。在上述研制流程中，冶炼与浇注工序会对标准物质均匀性产生直接的影响，分析人员可以采用如下措施，保障钢及钢合金的均匀性。首先，对标准物质进行真空处理，分析人员可以根据钢及钢合金的特征，将冶炼后的钢液放置于真空条件下进行重熔冶炼处理，提升钢及钢合金的均匀性，并将钢及钢合金中存在的杂物去除掉。然后，对标准物质进行热处理，如果冶金化学分析应用的标准物质为合金成分存在较大差异或者合金成分较高的钢合金，分析人员需要对其进行热处理，避免钢合金在处理过程中产生内应力，影响其均匀性。在对钢合金进行热处理之前，分析人员需要应用电镜进行热处理临界点的检测，避免热处理对钢结构造成破坏，改善其机械性能的同时，提升其均匀性。

1.2 铁合金的均匀性保证分析

铁合金标准物质主要来自于铁合金成品，在组成成分方面存在较大的偏析。在标准物质研制中，铁合金成品中的杂质及粒度区间差异，均会对其均匀性产生影响。一般来说，在不同粒度区间内，铁合金成品的成分含量有所差异。以某研究为例，研究人员将钼铁类标准样品作为研究对象，分析不同粒度区间的铁合金成品成分含量差异。研究结果表明，在钼铁合金中，粒度增加的同时，合金中的碳元素、硅元素和铜元素等物质含量随之增多，而钼元素的含量逐渐降低，尤其是在0.063mm粒度内，各类成分的含量变化相对较大。针对这一特征，冶金化学分析人员在应用钼铁标准样品研制铁合金标准物质时，需考虑选择超过0.063mm粒度的样品，确保研制铁合金标准物质的均匀性符合要求。

1.3 矿石的均匀性保证分析

在进行矿石标准物质的研制时，对其均匀性产生影响的因素包括物料的制备、物料的存储和物料的运输三种。其中，矿石标准物质的制备流程如下：物料干燥→物料破碎→物料研磨→粒度筛分→机械混匀→均匀性检验→定值分析→密封保存。由于矿石成分有所差异，矿石在结构和性质等参数中存在差异，经过同样的制备流程，不同粒度下的标准物质成分有所差异。以钒钛铁矿为例，在粒度逐渐减少的趋势下，二氧化硅与三氧化二铁的含量逐渐增多，全铁的含量逐渐降低，氧化钙和氧化镁的含量没有出现变化。出现这种现象的原因在于二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙及氧化镁是斜长石与钛辉石的主要组成成分；氧化铁及三氧化二铁是钛铁矿及钛磁铁矿的主要组成成分；二氧化钛是钛磁铁矿及钛铁矿的主要组成成分，钛辉石中仅有少量的二氧化钛。而在矿石标准物质制备中，钛辉石和斜长石的硬度偏低，不容易在破碎机的作用下完全破碎。

为了明确冶金化学分析用标准物质均匀性保证分析要点，笔者将某炉制的钛合金作为研究对象，应用光谱分析方法对化学分析用标准物质的均匀性进行试验分析，将钛合金划分成上下两个部分，并制作成50块φ34mm×40mm的圆棒，选择五个上下加工样品，开展均匀性试验。在明确试验样品后，应用光电直读光谱分析法，对样品进行三次分析，选取平均数值进行计算。3次分析所得的铝和碳元素含量如表1所示。

表1 标准物质中铝和碳元素的含量统计表

应用表1中的测试结果，对样品试样进行方差分析，铝元素的组间自由度为19，方差为0.0139；组内自由度为40，方差为0.0064，其F值为2.171。碳元素的组间自由度为 19，方差为 5.47×10-6；组内自由度为 40，方差为8.64×10-6，其F值为0.633。两者的临界值均为1.85289。在进行均匀性检验中，如果F值小于临界值，就表明该元素均匀分布。反之，则需要计算不均匀性误差，如果不均匀性误差合成到测量结果不确定度中的数值小于不确定度的预期值，则表明该元素均匀分布。在上述分析中，碳元素的F值大于临界值，则该元素在标准物质中均匀分布，铝元素的不均匀性误差合成值为0.158，小于预期值0.3，则表明铝元素也均匀分布。

2 结 语

综上所述，冶金化学分析用标准物质均匀性保障会对冶金工程效益产生影响，需要受到企业管理人员的重视。通过文章的分析可知，冶金化学分析人员需要做好钢、钢合金、铁合金及矿石的结构、性质与组成成分分析，在明确其基础性质的前提下，研制符合化学分析均匀性要求的标准物质。