不同农药在娃娃菜中的安全间隔期研究
2019-09-05许爱霞牟龙田强刘子斌宋小龙
许爱霞,牟龙,田强,刘子斌,宋小龙
(1.甘肃省干旱生境作物学重点实验室,甘肃农业大学农学院,甘肃兰州730070;2.定西市农产品质量安全监督管理站,甘肃定西743000)
农药在蔬菜病虫害的防治上起着重要作用,为蔬菜的丰产和品质的改善提供了有效保障。但农药是一把“双刃剑”[1],当残留在人体中达到一定量时,会危及神经系统和肝、肾等重要器官,轻者造成呕吐腹泻,损伤人体的器官;重者造成中毒,致使生理紊乱、基因突变,破坏脏器甚至造成死亡[2]。
娃娃菜是一种袖珍型蔬菜,又称微型大白菜[3],属于十字花科芸蔓属娃娃菜亚种[4],口感鲜甜脆嫩,富含多种矿物质和膳食纤维,是一种营养健康的蔬菜[5,6]。娃娃菜适宜在气候温和、海拔较高的地区生长[7],是西北高原夏菜的主栽品种之一[8],能够弥补东南沿海6~9 月的蔬菜需求[9]。因个体小、可食率高,质地脆嫩,经济效益佳,生长周期短,娃娃菜深受种植者和消费者的喜爱[10,11]。近年来,随着市场需求的加大,娃娃菜种植面积迅速扩大,病虫危害也随之加剧,因农药使用而导致的农残超标现象普遍存在[12]。本研究通过大田定量喷洒农药和定时抽样检测试验,探索了不同农药在娃娃菜中的使用安全间隔期,旨在为娃娃菜的科学种植提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试材料为娃娃菜,试验地点设在甘肃省定西市安定区内官镇,试验农药为4.5%高效氯氰菊酯乳油、10%高效氯氟氰菊酯乳油、48%敌敌畏乳油、40%辛硫磷乳油和25%三唑酮可湿性粉剂。
1.2 田间试验设计
试验设2 个处理和1 个对照,各重复3 次,共9 个小区,小区面积为60 m2。处理1 为不同农药的推荐使用剂量,分别为4.5%高效氯氰菊酯乳油245 g/hm2、10%高效氯氟氰菊酯乳油15 g/hm2、40%辛硫磷乳油45 g/hm2、48%敌敌畏乳油600 g/hm2、25%三唑酮可湿性粉剂225 g/hm2;处理2 为不同农药2 倍推荐剂量;空白对照为不施农药。用AM-PQW1(艾克美)背负式电动喷雾器进行叶面喷雾。空白对照为不施用任何农药。
1.3 施药时间及样品采集
待娃娃菜收获前半个月用喷雾器喷药1 次,分别在距施药1 h、1 d、3 d、5 d、7 d、14 d、21 d 进行采样。样品采集和处理依据NY/788-2004《农药残留试验准则》中的标准执行。
1.4 检测及判定依据
不同时期农药残留量依据NY/T 761-2008《水果和蔬菜中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯农药多残留的测定》中的方法进行检测。农药残留限量值依据GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》来确定。
表1 娃娃菜中不同农药的最高限量值Table 1 Maximum limit value of different pesticides in mini Chinese cabbage
1.5 仪器与试剂
两台7890B 气相色谱仪,美国安捷伦公司,配有双柱双塔自动进样器,FPD、ECD 检测器,氮吹仪、匀浆机、漩涡混合器、旋转蒸发仪、电子天平等。
药品及试剂:乙腈、正己烷、丙酮,色谱纯,德国默克;氯化钠,分析纯。
1.6 气相色谱检测条件
1.6.1 有机磷检测条件
色谱柱:DB-17(30 m×0.53 mm×1 μm);
进样量:1 μL,不分流进样;进样口温度220 ℃;检测器(FPD)温度250 ℃;氮气流速10 mL/min,空气流速100 mL/min;氢气流速75 mL/min;
柱温:起始温度150 ℃,维持2 min 后以8 ℃/min 速率升至250 ℃,保持12 min 至样品中的组分全部流出。
1.6.2 有机氯检测条件
色谱柱:DB-1(30 m×0.25 mm×0.25 μm);
进样量:1 μL,分流比10:1;进样口温度200 ℃;检测器(ECD)温度320 ℃;
柱温:起始温度150 ℃,维持2 min 后以6 ℃/min 速率升至270 ℃,保持8 min 至样品中的组分全部流出(测定溴氰菊酯保持23 min),载气(氮气)流速1 mL/min;辅助气(氮气)流速60 mL/min。
2 结果与分析
2.1 空白对照农药残留检测结果
供试娃娃菜在不施农药的空白基质中均未检出5 种农药。
2.2 施用推荐剂量条件下娃娃菜中的农药残留
由表1 知,不同农药在娃娃菜中的农药残留国家限量值分别为高效氯氟氰菊酯1 mg/kg、三唑酮1 mg/kg、高效氯氰菊酯2 mg/kg、敌敌畏0.5 mg/kg、辛硫磷0.1 mg/kg。施用推荐剂量农药的情况下,不同农药在娃娃菜中的残留量如图1 所示。从图1 可以得出,在娃娃菜中喷施不同农药后,高效氯氟氰菊酯在1 d 后含量为1.462 mg/kg,低于国家最高限量(2 mg/kg);敌敌畏在7 d 后含量降至0.287 mg/kg,低于国家最高限量(0.5 mg/kg);高效氯氟氰菊酯在3 d 后降至0.681 mg/kg,低于国家最高限量值(1 mg/kg);辛硫磷在14 d 后降至0,低于国家最高限量值(0.1 mg/kg);三唑酮在3 d 后降至0.794 mg/kg,低于国家最高限量值(1 mg/kg)。由此可以推断,高效氯氰菊酯在娃娃菜中的安全间隔期为1 h~1 d,辛硫磷为7~14 d,敌敌畏为5~7 d,三唑酮和高效氯氟氰菊酯均为1~3 d。
图1 娃娃菜中不同农药的残留量(推荐剂量)Fig.1 Residues of different pesticides in mini Chinese cabbage (recommended dose)
2.3 施用2 倍推荐剂量条件下娃娃菜中的农药残留量
当不同农药使用量提高到推荐使用剂量的2 倍时,不同农药在娃娃菜中的残留量如图2 所示。由图2 可知,在娃娃菜中喷施不同农药后,高效氯氰菊酯在5 d 后含量为1.936 mg/kg,低于国家最高限量值(2 mg/kg);敌敌畏在14 d 后含量降至0.064 mg/kg,低于国家最高限量(0.5 mg/kg);高效氯氟氰菊酯在7 d 后降至0.821 mg/kg,低于国家最高限量值(1 mg/kg);辛硫磷在21 d 后降至0.091 mg/kg,低于国家最高限量值(0.1 mg/kg);三唑酮在14 d 后降至0.501 mg/kg,低于国家最高限量值(1 mg/kg)。辛硫磷在娃娃菜上的安全间隔期为14~21 d,敌敌畏和三唑酮均为7~14 d,高效氯氟氰菊酯为5~7 d,和高效氯氰菊酯为3~5 d;当农药使用剂量提高到推荐使用剂量的2 倍时,不同农药在娃娃菜中的安全间隔期均提高1~14 倍。
图2 娃娃菜中在不同农药的残留量检测结果(2 倍推荐剂量)Fig.2 Residues of different pesticides in mini Chinese cabbage (double recommended dose)
3 结论
(1)不同农药在娃娃菜中的国家最高限量不同
敌敌畏和辛硫磷在娃娃菜中的最高限量较低,分别为0.5 mg/kg 和0.1 mg/kg,这也是造成其安全间隔期较长的重要因素之一。
(2)不同农药在娃娃菜中的安全间隔期相差较大
在施用推荐剂量农药的情况下,辛硫磷农药在娃娃菜上的安全间隔期高达7~14 d,周期较长,生产中应避免使用,或者施用后特别关注农药安全间隔期,不能在安全间隔期内采摘上市;高效氯氰菊酯在娃娃菜上的安全间隔为均为1 h~1 d,为推荐使用农药。
(3)施药剂量影响农药安全间隔期
在施用2 倍推荐剂量的条件下,辛硫磷在娃娃菜中的安全间隔期为14~21 d,敌敌畏和三唑酮均为7~14 d,高效氯氟氰菊酯和高效氯氰菊酯均为3~5 d;不同农药的安全间隔期跟推荐剂量相比提高了1~14 倍。因此,在防虫效果相当的情况下,尽量按推荐计量施用农药,尤其是三唑酮最为明显。