玫瑰茄口服液的研制工艺
2019-09-05林淇淇吴嘉嘉方舒婷王嫣如何锡媛伍志权
林淇淇,吴嘉嘉,方舒婷,王嫣如,何锡媛,伍志权
(1.佛山科学技术学院食品科学与工程学院,广东佛山 528200;2.广东汇信农产品检验有限公司,广东佛山 528000)
玫瑰茄(Hibiscus sabdariffa Linn.)又名洛神花、洛神葵、山茄等,是锦葵科木槿属的草本植物,广泛分布于热带和亚热带地区,原产于西非、印度,目前在我国的广东、广西、福建、云南、台湾等地均有栽培[1]。玫瑰茄花萼颜色鲜亮,含有丰富的碳水化合物、蛋白质、维生素、纤维素等营养成分,以及花青素、有机酸、多糖、多酚和黄酮等多种生物活性物质[2]。近年来,国内外对玫瑰茄花萼的保健功能和药理作用进行了广泛深入的研究和报道,证明了其主要的药理作用有抗氧化、抗肿瘤、降血压、保护肝脏和保护心血管等。玫瑰茄的应用广泛,其花萼可被用于制作蜜饯、果酱、酸奶、果酒、糕点夹馅等各式各样的食品。
试验利用超声波对玫瑰茄花萼进行高效提取,将提取液辅以白砂糖、蜂蜜及硫酸亚铁等材料对玫瑰茄口服液的研制工艺进行探讨,结合单因素试验和正交试验,从口服液色泽、滋味、组织形态等进行感官评定,得出最佳的配方和复合稳定剂最佳添加量,为丰富玫瑰茄的加工途径,拓宽市场应用提供理论支持。
1 材料与方法
1.1 试验材料与试剂
干玫瑰茄花萼,市售(产自云南),要求形态完好、无虫蛀、无霉变;阿拉伯胶、黄原胶、白砂糖、蜂蜜及硫酸亚铁,市售,均为食品级。
1.2 仪器设备
GX-04 200型多功能粉碎机,浙江高鑫工贸有限公司产品;SB25-12DTD型超声波清洗机,宁波新芝生物科技股份有限公司产品;电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司产品;LB10T型糖度计折光仪,速为仪器仪表有限公司产品;TDZ4—WS型台式低速离心机,湖南湘仪仪器仪表有限公司产品。
1.3 工艺流程
玫瑰茄干花萼→粉碎→过60目筛→超声波提取→过滤→浓缩→调配→装罐→灭菌→成品。
1.4 操作要点
1.4.1 玫瑰茄提取液的提取工艺[3-4]
挑选出无虫蛀、无霉变的优质玫瑰茄干花萼,放入粉碎机中粉碎20 min,过60目筛。在预试验的基础上,选择超声温度70℃,超声功率70 W,料液比1∶40的条件下,将玫瑰茄浸提液放入超声波清洗机中超声40 min,3层纱布过滤,得出玫瑰茄提取液,于4℃下保存备用。
1.4.2 玫瑰茄口服液的调配
将复合稳定剂、白砂糖、蜂蜜、硫酸亚铁按最佳比例加入50 mL的玫瑰茄提取液中,使其充分溶解,得到成品。
1.4.3 灌装灭菌
将配置完成后的口服液迅速装进耐热的容器中,密封后在120℃条件下进行高温瞬时灭菌处理,时间为60 s。自然冷却,降温即得成品。
1.5 感官评定
以10位食品专业的品评员组成感官评定小组,对试验的玫瑰茄口服液的色泽、香味、滋味和组织形态作出评定(每品尝一个样品都要先用温开水漱口,防止上一个样品对下一个样品的干扰),并参照饮料的感官评分标准给出相应的分数。根据各指标在复合饮料评价中的作用,决定此次评价中色泽、香味、滋味、组织形态各占据的权重为0.2,0.2,0.3 ,0.3。
玫瑰茄口服液的感官评分标准[5]见表1。
表1 玫瑰茄口服液的感官评分标准
1.6 玫瑰茄口服液单因素试验
(1) 白砂糖添加量的确定。取5组50 mL玫瑰茄提取液于试饮杯中,向其中分别加入蜂蜜3%和硫酸亚铁10 mg,而白砂糖添加量分别为5%,10%,15%,20%,25%。充分混合后,进行感官评定。
(2) 蜂蜜添加量的确定。取5组50 mL玫瑰茄提取液试饮杯中,向其中分别加入白砂糖15%和硫酸亚铁10 mg,而蜂蜜添加量分别为2%,4%,6%,8%,10%。充分混合后,进行感官评定。
(3)硫酸亚铁用量的确定。取5组50 mL玫瑰茄提取液试饮杯中,向其中分别加入蜂蜜3%和白砂糖15%,而硫酸亚铁用量分别为0,5,10,15,20 mg。充分混合后,进行感官评定。
1.7 玫瑰茄口服液最佳配方优化
在单因素试验的基础上,选用三因素三水平进行正交试验。以感官评分作为评价标准,得出玫瑰茄口服液最佳配方。
口服液调配的正交试验因素水平见表2。
表2 口服液调配的正交试验因素水平
1.8 玫瑰茄口服液复合稳定剂的确定
1.8.1 稳定剂添加量的确定
取18瓶已调配好的玫瑰茄口服液样品,分成3组,每组6瓶。每组分别添加0.05%,0.10%,0.15%,0.20%,0.25%的阿拉伯胶、黄原胶及果胶,同时设置空白试验,待样品液与稳定剂充分溶解后,在常温下静置24 h,离心干燥。参照文献[6-7]的方法,以离心沉淀率为评价指标,分别评价3种稳定剂单一使用的效果。
1.8.2 稳定剂的正交优化试验
在单因素试验结果的基础下,选择合适的配比作为饮料复合稳定剂进行正交试验。以离心沉淀率作为评价指标,确定最佳的复合稳定剂添加量。
口服液稳定剂的正交试验因素水平见表4。
表4 口服液稳定剂的正交试验因素水平/%
2 结果与分析
2.1 玫瑰茄口服液单因素试验结果
2.1.1 白砂糖添加量对感官评分的影响
白砂糖添加量对玫瑰茄口服液感官评分的影响见图1。
玫瑰茄口服液含有的酸性物质较多,因此导致其本身的酸味较重,需加入一定量的甜味剂中和以改善其风味。
图1 白砂糖添加量对玫瑰茄口服液感官评分的影响
从图1可知,随着白砂糖添加量的增加,口服液的甜味随之加深,在添加量为15%时玫瑰茄口服液的口感较舒适,但随后继续增加时,玫瑰茄特有的酸味完全消失,甜味过重,感官评分下降,故适宜白砂糖添加量为15%。
2.1.2 蜂蜜添加量对感官评分的影响
蜂蜜是一种营养丰富的天然滋养食品,含有与人体血清浓度相近的多种无机盐、维生素,以及多种有机酸和微量元素,具有滋养、润燥、解毒等功效。在口服液中加入蜂蜜可赋予口服液具有蜂蜜的香甜与丰富的营养物质。
蜂蜜添加量对玫瑰茄口服液感官评分的影响见图2。
图2 蜂蜜添加量对玫瑰茄口服液感官评分的影响
由图2可知,随着蜂蜜添加量的增加,口服液的风味趋于更加平和,在添加量为4%时,感官评分相对来说较高,但若继续增加,酸甜感失衡,故适宜蜂蜜添加量为4%。
2.1.3 硫酸亚铁用量对感官评分的影响
硫酸亚铁作为补铁剂加入玫瑰茄提取液中,可以增加玫瑰茄口服液中的铁元素,使其增强补铁的功效。参考《中国居民膳食营养素参考摄入量》可知,成年人对铁的每日适宜摄入量(AI)为15~20 mg,综合考虑其适用人群范围,将其用量定在15~20 mg/50 mL。以每50 mL/瓶,因此硫酸亚铁添加量的适宜范围定为 5~20 mg/50 mL。
硫酸亚铁用量对玫瑰茄口服液感官评分的影响见图3。
图3 硫酸亚铁用量对玫瑰茄口服液感官评分的影响
由图3可知,由于硫酸亚铁带有铁锈味和酸味,所以随着硫酸亚铁的增加,铁锈味越来越重,感官评分也随之下降,故适宜硫酸亚铁用量为10 mg。
2.1.4 玫瑰茄口服液配方的正交试验结果[8]
在单因素试验的基础上,确定了白砂糖、蜂蜜和硫酸亚铁的最佳添加量后,选择白砂糖添加量为10%,15%,20%;蜂蜜添加量为3%,4%,5%;硫酸亚铁用量为5,10,15 mg进行三因素三水平的正交优化试验。
玫瑰茄口服液调配正交试验L9(33)结果见表5。
表5 玫瑰茄口服液调配正交试验L9(33)结果
按极差大小,极差越大的因素对玫瑰茄口服液感官评分的影响越大,3个因素对感官评分影响大小顺序是A(白砂糖添加量) >C(硫酸亚铁用量) >B(蜂蜜添加量)。K值越大,说明此水平是此因素中的最优水平,则得出最佳组合是白砂糖添加量10%,蜂蜜添加量4%,硫酸亚铁用量5 mg,该条件下的感官评定分数为94.80分。
2.2 玫瑰茄口服液稳定剂用量的确定
2.2.1 单一稳定剂对玫瑰茄口服液稳定性的影响
(1)不同阿拉伯胶添加量对玫瑰茄口服液稳定性的影响。
不同阿拉伯胶添加量对玫瑰茄口服液稳定性的影响见表6。
由表6可知,当阿拉伯胶添加量在0.05%~0.10%时,随着添加量的增加,沉淀率呈下降趋势;当添加量大于0.2%时,沉淀率稍有升高。而且当阿拉伯胶添加到一定量时,会在溶液中形成一层不溶的胶体,在底层出现胶冻状沉淀。因此,阿拉伯胶最适添加量为0.10%。
表6 不同阿拉伯胶添加量对玫瑰茄口服液稳定性的影响
(2)不同黄原胶添加量对玫瑰茄口服液稳定性的影响。
不同黄原胶添加量对玫瑰茄口服液稳定性的影响见表7。
表7 不同黄原胶添加量对玫瑰茄口服液稳定性的影响
由表7可知,黄原胶对玫瑰茄口服液的稳定性改善效果明显,静置后无出现分层现象。当黄原胶添加量为0.05%~0.10%时,沉淀率依次减少;当添加量大于0.15%时,沉淀率明显上升。因此,黄原胶最佳添加量为0.10%。
(3)不同果胶添加量对玫瑰茄口服液稳定性的影响。
不同果胶添加量对玫瑰茄口服液稳定性的影响见表8。
表8 不同果胶添加量对玫瑰茄口服液稳定性的影响
由表8可知,随着果胶添加量的增加,沉淀率降低。当果胶添加量为0.10%时,沉淀率最少;当添加量大于0.15%时,沉淀率明显上升,证明果胶的添加量对口服液的稳定性不具有正相关关系,因此,确定果胶的最佳添加量为0.10%。而且综合以上试验结果可得,果胶对口服液的稳定效果比阿拉伯胶和黄原胶差。
2.2.2 稳定剂复配的正交试验优化结果
由单一稳定剂对玫瑰茄口服液稳定性影响试验的结果可知,阿拉伯胶添加量(A')0.05%~0.15%,黄原胶添加量(B')0.05%~0.15%,果胶添加量(C')0.05%~0.15%对玫瑰茄口服液的稳定性最好。由于不同稳定剂之间存在相互协同作用,为评价复合稳定剂的最佳添加量,因此以离心沉淀率作为评价因素,进行三因素三水平的正交优化试验。
玫瑰茄口服液稳定剂正交试验L9(34)设计与结果见表9。
表9 玫瑰茄口服液稳定剂正交试验L9(34)设计与结果
根据极差大小,极差越大的稳定剂对沉淀率的影响越大,为此3种稳定剂中对沉淀率影响大小顺序为阿拉伯胶添加量>果胶添加量>黄原胶添加量。根据'值数据,得出的最优组合为阿拉伯胶添加量0.05%,黄原胶添加量0.10%,CMC-Na添加量0.15%,在此条件下测得沉淀率为0.08%。
2.3 玫瑰茄口服液的产品质量指标
2.3.1 感官指标
在最佳配方条件下研制出的玫瑰茄口服液外观呈深红色,有一定光泽;具有玫瑰茄特有的风味,酸甜可口、无异味;组织形态均匀,无分层现象,允许少量沉淀。
2.3.2 理化指标
可溶性固形物含量8%~10%,pH值4.5左右。
2.3.3 微生物指标
细菌总数(个/mL) ≤30,大肠菌群(个/mL) ≤3,致病菌不得检出。
3 讨论
3.1 玫瑰茄口服液中功能性成分的探讨
玫瑰茄富含氨基酸、矿物质、有机酸、红色素等营养成分,且具有抗氧化、降血压、保护肝脏和降血脂等保健功效;蜂蜜具有护肤美容、抗菌消炎、促进组织再生、促进消化、提高免疫力、保护心血管的功效;硫酸亚铁能够给人体补充一定的微量铁元素,从而可以减轻缺铁性贫血的发生。产品以玫瑰茄为主要原料,以蜂蜜、硫酸亚铁作为辅料研制出的玫瑰茄口服液,整体上具备以上多种功能成分,适量饮用对人体具有积极作用。但口服液的具体保健功效成分和适用范围,将需要进一步深入研究,为申报玫瑰茄的相关保健功能食品提供理论基础。
3.2 玫瑰茄口服液稳定剂的研究
因玫瑰茄原汁的稳定性较差,放置一定时间即会有沉淀生成,为保持口服液的稳定性,需添加一定量的稳定剂,以保持产品本身的稳定性。稳定剂的选择与添加量对产品质量起着关键性作用。由于玫瑰茄口服液属于酸性饮品,试验最终选择了黄原胶、CMC-Na和阿拉伯胶作为玫瑰茄口服液的复合稳定剂,通过单因素试验与正交试验,确定出最佳的复合稳定剂配比。
4 结论
以玫瑰茄花萼为原料,以硫酸亚铁、白砂糖、蜂蜜等作为辅料,对玫瑰茄口服液的研制工艺进行了探讨,采用单因素试验和正交试验研究玫瑰茄口服液的最优配方和稳定剂对玫瑰茄口服液的影响。最终确定了玫瑰茄口服液的最佳配方为玫瑰茄提取液50 mL,白砂糖添加量10%,蜂蜜添加量3%,硫酸亚铁用量10 mg。在此配方下,可得色泽均匀自然、味道清甜、口感舒适的玫瑰茄口服液。同时,确定了复合稳定剂配方为黄原胶添加量0.10%,CMC-Na添加量0.15%,阿拉伯胶添加量0.05%复合,在此条件下玫瑰茄口服液的离心沉淀率为0.9%。