默克法测定CODcr在地表水检测中的应用

2019-08-06张俊杰秦浩

环境与发展 2019年4期

张俊杰秦浩

摘要：德国默克法测试CODcr方法简便，对检测地表水以及其他低浓度水样具有测试稳定、数据平行性好的优点。相对标准偏差RSD为1.23%～6.02% ，加标回收率为90.0%～103.6%。

关键词：地表水;默克法;对比实验

中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）04-0-02

Abstract： German Merck testing CODcrs method is simple to use. It has the advantages of experiments stability and good parallelism data when doing the detection of surface water and other low concentration of water samples . The relative standard deviation （RSD） was 1.23 to 6.02 percent， and the recovery rate was 90.0 percent to 103.6 percent.

Key words： Surface water; Merck method; Comparative experiment

化学需氧量（简称CODcr），是利用化学氧化剂将废水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）进行氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量，它是表示水质污染度的重要指标。化学需氧量是我国实施排放总量控制的指标之一[1]。本文根据德国默克公司提供的试剂和CODcr测定方法，应用到地表水测定中，通过实验对该方法作了一些改进，同时对该方法的准确度、精密度、加标回收率等一系列实验室质量要求进行了测定。并在此基础上，用默克法和美国HACH法进行比对试验，从而证明了两种方法之间无显著性差异，测试结果令人满意。

1 仪器和试剂

（1）DR5000分光光度计（美国HACH公司）;

（2）CODcr消解器（美国HACH公司）;

（3）CODcr反应管（挑选吸光系数相同的反应管[2]）;

（4）消解液A和B（默克公司提供）;

（5）CODcr标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾（KC8H5O4）0.4251g溶解于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液，用时新配。临用前再稀释至100mg/L标准使用液。

2 实验步骤

（1）取6支反应管，先在每支反应管中分别加入默克公司的消解液：A试剂0.30mL和B试剂3.00mL，然后分别加入浓度为100mg/L 的COD標准使用液0、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mL，再对应加入3.00mL、2.70mL、2.40mL、2.10mL、1.80mL、1.50mL蒸馏水建立标准系列，旋紧瓶盖后摇匀;

（2）预热消解器至148±2℃恒温，将反应管外壁用软纸擦试干净，小心插入消解器加热孔，加热回流2小时，消解结束后，取出反应管，冷却至室温;

（3）调节波长至345nm，以试剂空白调零点，测定样品的吸光度，以浓度对吸光度建立线性回归方程，计算样品的浓度。

3 结果与讨论

3.1 消解液用量对吸光度的影响

分别在反应管中加入2.85mL和3.00mL的消解液B试剂，配制两组标准系列，测定吸光度，操作步骤同“2实验步骤”，结果详见表1。

从两组标准系列所测得吸光度表明，消解液使用量由2.85mL（原默克法介绍）增至3.00mL，线性良好未改变测试范围，而增加消解液的使用量，也就提高了消解液的氧化能力;同时，3.00mL比2.85mL取样容易可减少误差，加快取样的速度，提高了工作效率和测试准确度。

3.2 不同的波长对样品吸光度的影响

通过对试样进行波长扫描（见图1），在波长400～316nm之间有一响应峰，峰顶中心位置约为345nm。

3.3 默克法在地表水测试中的应用

应用默克法对实际地表水样品进行CODcr测定。每试管取水样3.00mL，操作步骤同“2实验步骤”，同时用HACH法作对比，测定结果见表2。

3.4 氯离子对测定结果的影响

氯离子是CODcr测定中主要的干扰因子[3]，默克法对含有不同氯离子浓度的样品进行CODcr测定，操作步骤同“2实验步骤”，测定结果见表3。