测定水中氨氮常见问题的分析

摘要：在实验中，一般都会使用采用纳氏试剂法对水中的氨氮含量进行测试，通过这种方式，一般对于使用的计量要求较低，而且消耗的试剂较少，反应的时间较快，而且也比较容易进行操作。但是在进行实际操作的过程中，对实验本身的条件有着较为严格的要求，需要对其中的细节加以注意，这会在很大程度上影响试剂对氨氮数值的测定结果，对于实验测量的精确度有着较大的影响。本文主要结合测定水中氨氮的方法，对其中所存在的问题进行了一定的分析，并对其中比较常见的问题进行了相应的探讨。

关键词：氨氮;纳氏试剂;分光光度;准确度;精确度

中图分类号：X51 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）04-0-01

Abstract：In the experiment， Nesslers reagent method is usually used to test the content of ammonia nitrogen in water. In this way， the measurement requirements are generally low， and the consumption of reagents is less， the reaction time is faster， and the price is easy to operate. But in the process of practical operation， the conditions of the experiment itself have more stringent requirements， which need to pay attention to the details， which will greatly affect the reagent on the determination of ammonia nitrogen value results， for the accuracy of the experimental measurement has a greater impact. In this paper， combined with the method of determination of ammonia nitrogen in water， the existing problems were analyzed， and some common problems were discussed.

Keywords：Ammonia nitrogen;Nash reagent;Spectrophotometry;Accuracy; Precision.

在對我国水环境进行检测的过程中，氨氮的数值是评判此处的水是否符合相关质量标准的重要指标，同时也是检测地表水与地下水受到污染的程度的关键因子。目前主要是根据纳氏试剂法对水中的氨氮含量进行测试。但是在进行实际操作的过程中，都会出现一些操作失误的问题，或者是试剂本身的问题，这些都会影响测量的最终结果。那么在水质氨氮测定中，需要采用正确方法所配置的纳氏试剂、减少实验用水对空白值的影响等，保证其实验本身的精确度，并采取有效的方法在最大程度上提高所测定的效率。

1 测量方法以及纳氏试剂配置方法

1.1 测量方法

在该实验中，主要采用了纳氏试剂光度法进行测量。

1.2 正确配置纳氏试剂

在进行实际试验的过程中，一般都会采用碘化汞和碘化钾的碱性溶液，并将其作为测定氨的试剂，在碱性的介质中，该溶液与氨一般都会有如下反应：

在这其中，需要增加氨或碘汞酸根离子，保持溶液碱度不变，反应朝生成NH2Hg2I3的方向去移动，这样就会增加其本身的碱度，其中其他的试剂则保持在一个不变的状态，其本身的产物就是NH2HgI2IO。但是在大多数情况下，纳氏试剂主要用于衡量氨的测定之中。经过实际的实验可以知道，在该反应中如果加入了KOH，并对其进行较为有效的平衡，使其能够向右移动;如果在其中加入KI，平衡会向右进行移动。当其中棕色的溶液生成物的含量较低时，在该溶液中所形成的分散液较为稳定。

2 实验过程常见问题及相关数据分析

2.1 实验过程中几种干扰的消除

在大多数的水样中，一般都可以直接使用纳氏试剂比色法来进行相应的测定工作。但是在进行实际测定的过程中，其中任何能够和实际发生反应的物质，都可以作为实验的杂质，这些对于实验的测量结果造成较大的影响。其具体分析如下：

浊度。在水样中，如果出现浑浊或者一些细小的颗粒物，就很容易使其中的纳氏反应生成物沉淀，在这其中，需要使用经新鲜蒸馏水进行多次洗涤的滤纸来对其进行较为有效的过滤，这样就能够达到去除沉淀，降低其本身所形成的干扰。

有机物质，例如：脂肪族胺、有机氯胺等物质，在本实验方法中，会对实验造成一定的影响。在这其中，需要对水样进行一定的调节，将pH值控制在6.0-7.4的一个范围，并在其中加入适量的氧化镁，使其能够保持在微碱性的状态，需要使用硼酸为吸收液，并使用蒸馏水来去除其中的干扰。其他离子团。主要是其中所存在的金属离子，例如：Ca2+、Mg2+、Fe2+等，在pH比较高的溶液中，这些金属离子很容易发生水解，并产生一定的沉淀物，对实验造成一定的人干扰。由此可见，为了能够消除这些金属离子所造成的干扰，需要在其中加入酒石酸钾钠溶液来对去除干扰。

2.2 有效控制显色剂反应的时间

用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时，显色剂与水样所反应的时间也需要进行较为有效的控制，这会对整个实验测量的准确度造成较大的影响，由此可见，需要对显色剂本身所反应的时间进行一个较为有效的控制，这在整个实验测定的过程中十分重要。为了能够有效保证其本身分析放大的准确度，需要从纳氏试剂加入的时候，一直到反应的整个过程，到反应接触，需要将室内的温度保持在25℃，并通过多次的实验进行观察，才能够得出如下结论：

第一阶段。初步反应阶段，其反应的时间应当控制在10min之内，其显色剂本身与水样之间的反应还不够完全，颜色也不够均匀，其显色也不够充分。第二阶段。反应较为完全，其本身所反应的时间应当控制在10～30min之间，而且显色剂与水样的反应较为完全，颜色也逐渐开始呈现出均匀的状态，整体较为稳定。第三阶段。反应过度，一般在30min以后，其显色剂本身与水样发生了较为完全的反应，且与其他的干扰物质也发生了一定的反应，在溶液中开始呈现出一些杂质，而且其本身的颜色较深，显色也不够稳定。第四阶段。终极反应，在这其中主要是试剂与其他物质之间的反应。

由此可见，在使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时，需要将试剂所反应的时间进行控制，一般在10～30min之间，并尽快使用分光光度计进行比色计数。

2.3 有效控制分析水样的 pH 值

一般在pH值比较高的溶液中，会产生一定的金属离子。例如：Ca2+、Mg2+、Fe2+等。在pH比较高的溶液中，这些金属离子很容易发生水解，并产生一定的沉淀物，对实验造成一定的人干扰。而且在这其中，水样本身的酸碱度改变，也会对实际测定的值造成较大影响。为保证结果的准确度和精密度，所以必须将水样预处理的 pH值控制在10.5左右，水样与显色剂反应的pH值控制在11.0-12.5，使显色稳定，少受或不受干扰。

参考文献

[1]吴丽，古丽娜尔·艾合坦木，李欣.纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法[J].干旱环境监测，2017，31（1）：44-48.

[2]林海芸，张晶.纳氏试剂分光度法测定水中氨氮影响因素分析及调控[J].化工设计通讯，2016，42（3）：125.

[3]王婷，曹磊，薛明霞.纳氏试剂分光光度法测定氨氮中常见问题与解决办法[J].分析试验室，2008，27（S2）：346-349.

[4]贾佳，薛婷，刘敏，念娟妮.水中氨氮测定的影响因素分析[J].安徽农学通报，2018，24（13）：72-73..

收稿日期：2018-12-21

作者简介：郑双双（1984-），女，汉族，本科学历，助理工程师，研究方向为化学检测。