铜精矿中铁的快速测定

张玲玲

（云锡集团（控股）有限公司大屯锡矿，云南 个旧 661018）

国家标准没有铜精矿中铁含量的测定分析方法，用经典氨水分离法，准确度虽高，但操作耗时且繁琐，不能满足生产需求。而用三氯化钛还原法测定铜精矿中的铁，铜基体有严重干扰，测定的结果准确度差[1-2]。为提高分析方法的准确度和速度，在基体铜不分离的情况下，用硫酸亚钛还原法对铜精矿中铁含量的测定进行试验，并建立了分析方法。此方法不仅速度快，而且准确度高、精密度好。

1 试验部分

1.1 试验方法

移取铁标准溶液50mg 和铜标准溶液40mg 于250mL 烧杯中，加入15mL 硫磷混酸，采用电炉进行高温加热分解，待加热分解完全后取下进行冷却。吹水约40mL，冷至室温，加入4mL 钨酸钠溶液，边摇动边逐滴缓慢加入硫酸亚钛溶液至出现稳定蓝色并过量1~2 滴，加水至150mL 左右，进行摇动，直到蓝色褪尽，然后加2 滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸钾标准溶液滴定，直至出现了稳定的蓝紫色为止，并随同进行空白试验。

1.2 试验试剂

硫酸亚钛溶液（1+3）：量取25mL15%硫酸亚钛溶液于75mL 水中，混匀，现配现用。

硫磷混酸：量取15mL 硫酸和15mL 磷酸于75mL 水中，边倒边搅拌。

钨酸钠溶液：25g/L。

二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L。

重铬酸钾标准滴定溶液的配制：用分析天平称取25g 重铬酸钾（分析纯）于400mL 烧杯中，加入少量水溶解，待重铬酸钾完全溶解后移入试剂瓶，加水稀释至10L，摇匀，待标定。

标定：准确称取4 份高纯三氧化二铁（含量＞99.99%）0.1000g 于250mL 烧杯中，以下按照试验方法操作。同步做空白试验。

重铬酸钾标准溶液的浓度C（1/6K2Cr2O7）约为0.05mol/L。

2 结果与讨论

2.1 条件试验

2.1.1 介质的选择

取铜标准和铁标准混合溶液、称取0.2000g铜精矿于250mL 烧杯中，硫磷混酸溶样后，分别加盐酸和水，按照试验方法，测得结果见表1。

表1 介质的选择

从表1 可见，盐酸介质中测得铁量严重偏高，试验只能在水溶液中进行。

2.1.2 还原剂的选择

分别用三氯化钛还原法和硫酸亚钛还原法，并与氨水分离法进行对比，用三氯化钛还原的分析结果偏高，用硫酸亚钛还原和氨水分离法都可得到理想的分析结果，故选硫酸亚钛为还原剂。

2.2 共存元素的干扰

2.2.1 铜的干扰试验

取50mg 铁标准溶液于250mL 烧杯中，加入不同的铜量，按照试验方法，测得铁的回收率见表2。

从表2 可见，含铜在100mg 以内，铁的测定结果稳定。

2.2.2 其他共存元素的干扰试验

表2 铜的干扰测定

取40mg 铜标准和50mg 铁标准溶液于250mL烧杯中，加入一定量的共存元素，按试验方法，测定铁的回收率见表3。

表3 其他共存元素的干扰测定

由表3 可见，回收率在98.0%到103.7%，说明其他共存元素对铁的测定无明显影响。

3 样品分析

3.1 样品分析结果与精密度

按照制定的分析方法，对两个铜精矿样品中的铁做11 次测定并做精密度试验，结果见表4。

由表4 看出，采用本方法测定铜精矿中的铁含量，相对标准偏差在0.38%~0.49%，误差小，精密度较好。

3.2 加标回收试验

为了考察方法的准确度，在两个铜精矿样品中加入不同量的铁标准溶液。铜精矿加标回收率在96.2%~103.9%，满足测定要求，此方法可行[3]。

表4 样品测定结果

4 结论

试验结果表明：铜精矿经硫磷混酸分解，在水溶液中用硫酸亚钛还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，结果稳定，方法可行。但应注意在整个操作过程中不能引入氯离子，硫酸亚钛还原时应边摇动边逐滴缓慢加入，否则易使测定结果偏高。本法允许大量铜离子存在。由于省去氨水分离法的沉淀分离杂质的步骤，使得本法快速且结果准确稳定，完全可以满足铜精矿中铁的测定。