碳纤维表面上浆量的测试方法研究

杜婷婷，丁月里，张新伟，姜艺玺，丁光强

（中安信科技有限公司， 河北 廊坊625000）

上浆工序是碳纤维生产过程中重要的表面处理环节[1-2]。目前测定碳纤维表面上浆量的主要方法有两种：萃取法、热解法。文章对热解法测试条件进行了优化，并证明了优化后热解法测试碳纤维表面上浆量的可行性，以供参考。

1 实验部分

1.1 实验原料

经过上浆处理的碳纤维样品（T700SC-12K，T800HB-12K，T800SC-24K）、丙酮（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。

1.2 实验步骤

1.2.1 萃取法

用分析天平准确称取上浆碳纤维样品，记录为W0，轻轻装入索式提取器中。在蒸馏烧瓶中加入约150mL 的丙酮，放入水浴中，调节温度为（85~90）℃，回流速度约（6~7）min/次，从第一次回流开始计时，约1.5h 后停止加热。取出样品，置于表面皿中放入100℃烘箱中干燥至恒重。干燥后的样品置于干燥器中冷却，称其质量，记为W。萃取法测定碳纤维表面上浆量的计算公式如下：

1.2.2 热解法

称量预先恒重过的空绕线架质量，记为W0；在空绕线架均匀缠绕上浆的碳纤维样品，精确称重，记为W1，将缠有上浆碳纤维的绕线架放入管式炉炉膛中部中，空气氛围下，升温至一定温度，烧蚀一定时间，烧蚀结束后取出冷却干燥，称重记为W2。热解法测定碳纤维表面上浆量的计算公式如下：

1.3 表征测试

1.3.1 热失重测试

称取2~5mg 的样品置于坩埚中，使用德国耐驰公司的STA449F5 型同步热分析仪进行测试，空气气氛下以15℃/min 的升温速率从30℃升到800℃；

1.3.2 元素分析仪测试

采用德国艾力蒙塔公司的vario EL cube 型元素分析仪测试经过萃取法和热解法两种方法处理后碳纤维样品的元素组成；

1.3.3 扫描电子显微镜测试

取少量碳纤维样品粘在样品台上，使用日本电子公司JSM-6510 型扫描电子显微镜观察经过萃取法和热解法两种方法处理后碳纤维样品的表面形貌。

2 结果与讨论

2.1 萃取法测试结果及分析

表1 为萃取法测试三种不同型号（T700SC-12K、T800HB-12K、T800SC-24K）的碳纤维表面上浆量的数据。

表1 萃取法测试不同型号碳纤维的表面上浆量

从表1 中看出，不同型号的碳纤维表面上浆量存在差别。

由图1 可知，当热解温度超过552℃后碳纤维开始发生分解。

从图2 中看出：当温度高于550℃时，因此三种不同型号的碳纤维本身开始发生分解，造成碳纤维样品失重量迅速增加。

2.2 热解法的条件优化

改变热解法中的热解温度和热解时间，再进行测试，得出表2 数据。

从表2 中可确定热解法优化条件为空气氛围下热解温度465℃，热解时间10min。

图1 萃取后样品的热失重图

图2 萃取后样品不同温度下热解的失重图

表2 不同热解条件下热解法和萃取法测得的碳纤维表面上浆量

2.3 优化后热解法测试结果及分析

优化后热解法测试结果见表3。

表3 经优化后热解法和萃取法处理后碳纤维的元素组成

对比以上两组数据可看出：经优化后热解法和萃取法两种方法处理的碳纤维的元素组成基本一致，证明了优化后热解法测试碳纤维表面上浆量的可行性。

3 小结

1）碳纤维经萃取法抽提后，碳纤维表面上浆剂基本出去，表面萃取法萃取的碳纤维表面上浆剂较完全；

2）以萃取法测得碳纤维表面上浆量的数据为参照，得出优化后的热解条件为空气氛围下热解温度465℃，热解时间10min；

3）优化后热解法去除碳纤维表面上浆剂较充分，且对碳纤维自身没有造成破坏，进而确定了优化后热解法代替萃取法测定碳纤维表面上浆量的可行性。