高分子网络凝胶法制备纳米ZnO 的结构性能研究

黄俊翔，黎炜慧，杨 金，陆荣淦，黄 毅

（西南民族大学电气信息工程学院，四川 成都 610041）

随着环保意识的提高，关于空气质量对人类健康影响的研究越来越深入。根据世界卫生组织的相关报道，空气污染主要指室外和室内空气中包含的有机或无机化学污染物[1-2]。气态的有机和无机化学污染物主要包括有机挥发物，一氧化碳，氮化物，硫化物等[3-4]。颗粒状污染物主要指固体的有机和无机污染物，病原体类污染物等。病原体类污染物主要包括细菌，病毒，菌类物等。上述污染物大部分来自于化石燃料的生产、燃烧消费过程。空气污染物容易导致呼吸道疾病，肺部并发症等，严重的影响人们的健康水平和生命安全。为了提高空气质量，在材料科学领域已经从以下几方面开展了工作，一是加紧研究环境友好型材料，尽量减少在生产生活过程中产生新的污染物；二是研究新能源材料逐步减少对化石燃料的依赖；三是研究更高效的污染物降解材料，加快对污染物的降解处理。光催化降解就是一种有效的处理空气污染的方式[5-9]。ZnO 作为一种直接能隙宽禁带半导体材料在污染降解领域中具有重要的研究价值，吸引了更多研究者的重视。

ZnO 是Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体，具有立方闪锌矿结构、六方纤锌矿以及立方岩盐矿结构三种晶相结构，室温下的禁带宽度约为3.37 eV。为了提高光催化效率，目前常用的策略是控制晶粒的粒度尺寸，掺杂改变禁带宽度，引入第二相构建固熔体等。而纳米材料可以有效的提高体系的表面积，同时由于小尺度效应，晶粒中的等离子体振荡效应等均有利于光催化效果的提升。因此，本文将使用高分子网络凝胶法制备出纳米粉体，并使用X 射线衍射分析仪测试样品的物相结构，使用扫描电镜测试样品表面形貌，结合分析样品的微观结构，有利于更好的认识和理解材料催化性能和微观结构的关系。

1 实验

实验以分析纯的硝酸锌、葡萄糖、丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺为反应原料，按照0.02 mol 的量使用电子分析天平进行称量。将原料依次溶于去离子水中形成溶液，并使用磁力搅拌器在水浴加热条件下搅拌均匀得到白色湿凝胶，干燥后放置在马弗炉中在600～700 ℃烧结4～5 h，即得到粉末样品。使用JSM-5600LV 型扫描电镜对样品表面的微观形貌和晶粒形状大小进行观察，其分辨率为20 μm，扫描长度为9.8 mm，测试电压为20.0 kV。使用DX-2700 型X 射线衍射仪对样品进行物相结构研究，仪器参数设置为扫描角度为20°~80°，步进角度为0.03°，步进时间为0.05 s。

2 测试结果及分析

2.1 XRD 测试物相结构分析

图1 为实验获得样品的XRD 图谱。通过Jade软件进行数据库的比对分析，发现与ZnO 的标准JCPDS 卡片 (No.36-1451) 比较，FOM 的值为0.8。样品的所有谱峰与标准卡片的谱峰趋于一致，并且在谱图中几乎没有发现杂相峰，图谱中的各衍射峰尖锐，并显现出了（100） （101）（110）等特征峰，表明样品结晶完整。上述结果表明制备得到的粉末样品的物相确实为ZnO 粉体。根据Scherrer 公式d=0.89λ/（βcosθ）可以计算样品的晶粒度大小，其中λ=0.15406 nm，β 是衍射角θ 对应衍射峰的半高宽。计算得到的平均晶粒度大小约为31.28 nm。采用最小二乘法计算晶格常数a=b=3.247，c=5.208，与标准的晶格常数值（3.25 和5.207）接近。

图1 样品的XRD 图谱

2.2 SEM 测试表面形貌分析

图2 所示为实验所制备的ZnO 粉末样品的SEM 照片。图2 中的标尺依次为20、10、5、2 μm。由图2 可见，在不同的放大倍数下样品中均出现大小不一的晶粒，晶粒的形貌显现完整，晶粒的尺寸在20～100 nm，晶粒之间结合得较为松散。该结果与XRD 的计算结果相比较为一致。

图2 样品的SEM 照片

3 结论

本实验利用高分子网络凝胶法制备了ZnO 纳米粉体。使用DX2700 进行了X 射线衍射测试，测试结果表明样品的物相结构为ZnO，样品的衍射图谱中各特征谱峰峰形尖锐，谱峰完整，经过计算发现粉末样品的晶粒度大小约为31.28 nm，晶格常数与标准值几近。使用扫描电镜观测样品的微观形貌，发现在不同放大倍数下晶粒的外观形貌一致，尺寸与XRD 测试结果几近。上述结果表明实验获得的ZnO 粉末样品为纳米级，样品几乎无杂相，纯度较高，结构完整，可以用于后续实验。