近红外光谱仪测定入池酒醅水分的适用性研究

2019-07-03董婉婉汤有宏孙珍坤

酿酒科技 2019年6期

董婉婉，瑞瑞，张燕，刘畅，席岩，支雷，汤有宏，2，孙珍坤

（1.安徽古井贡酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽润安信科检测科技有限公司，安徽亳州236820）

近红外光谱在近些年来得到了快速发展，作为一种介于可见光与中红外之间的电磁辐射波，其在检测中通过对其近红外光谱进行扫描分析，对检测物品内部的特征信息进行收集，利用其反馈信息进行检测分析[1]。近红外光谱技术作为一种先进的检测技术，不仅检测速度快，而且不会对样品造成损害，被称为无损检测[2]，在质量检测方面发挥了非常重要的作用[3]。相较于传统的实验方法，其具有高效、快速、无害、环保的特点。在现代食品药品检测中，得到了普遍的重视与广泛的应用。

在酿酒实际生产中，水参与了酿酒过程中所有的生化反应，是细菌、霉菌、酵母活化生长不可缺少的重要物质，微生物群与其存在的微环境的物质循环、能量流动和信息传递的“三流运转”都离不开水的直接或间接参与[4]，酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节，是白酒生产任务能否顺利完成的保障[5]。在生产实践中因水分不适当，操作不严格，容易引起堆积和窖内发酵不正常，导致整个生产的不正常，从而影响酒的产量和质量。生产不正常的因素很多，其中就有酒醅的水分含量指标[6]。故准确检测入池酒醅水分含量尤为重要。本研究采用地方标准DB 34/T 2264—2014《固态发酵酒醅分析方法》中红外灯烘烤法对比验证近红外光谱仪测定法应用于浓香型白酒入池酒醅水分测定方法的实用性、重复性、准确性、可行性和可靠性。

1 材料和方法

1.1 实验仪器和设备

天平：感量为0.01 g，型号为LT1002E。

红外线烤灯：250W。

瓷盘：直径为120～160 mm。

近红外光谱仪：美国热电，Antaris④；各模块配独立的检测器。

软件：工作流软件、定标模型软件。

样品杯，可旋转，石英材质，直径5 cm。

1.2 实验材料和条件

样品：浓香型白酒酿造生产过程中入池酒醅样品。

实验室温湿度：20℃，45%RH。

1.3 对比验证方法

采用地方标准DB 34/T 2264—2014《固态发酵酒醅分析方法》中红外灯烘烤法对比验证近红外光谱仪测定法，验证该方法的重复性、人员间对比、红外灯烘烤法与近红外光谱仪测定法的比对，验证其精密度符合地方标准DB 34/T 2264—2014《固态发酵酒醅分析方法》中的要求。

1.4 测定方法

1.4.1 方法原理

红外灯烘烤法是根据样品烘干前后质量之差，计算出所失去质量的百分数，即为水分含量。近红外光谱是指波长为78～2526 nm范围内的电磁波。近红外光谱的定量分析是通过化学计量学软件，利用化学分析数据和近红外光谱数据来建立模型，确定模型参数，然后以这个模型去定量检测酒醅的水分含量。

1.4.2 样品制备

入池酒醅应从每堆的4个对角部位及中间的上、中、下层取样；出池酒醅在窖池内按窖壁、窖中的上、中、下层等量取样。混合均匀后，以四分法缩分后取0.5～1.0 kg的样品供分析。

1.4.3 测定步骤

1.4.3.1 红外灯烘烤法[7]

取直径为120～160 mm的瓷盘。洗净、干燥、冷却、称重（精确至0.01 g），在已称重的瓷盘内称取试样20 g（精确至0.01 g），将试样放在红外线烤灯下烘烤（灯距离试样8～10 cm），烘烤过程中进行搅拌、碾碎，烘烤至干但不能糊；取出并冷却至室温后，称瓷盘及试样重量，按下式计算：

式中：m0——空瓷盘质量，g；

m1——烘干前瓷盘及试样质量，g；

m2——烘干后瓷盘及试样重量，g。

1.4.3.2 近红外光谱仪测定法

开机预热30 min，打开工作流，进行仪器维护，检查结果全部为“成功”，则进行下一步操作，若检查结果有“失败”项，则重新检查。仪器检查，选择“积分球样品”进行检查。均符合要求后，将样品充分拌匀，用工具将样品装进样品杯至杯口，用压样器轻压样品。同一样品，装样2次，采集2次光谱，软件合成平均光谱。每个样品前采集背景光谱。光谱保存至相应文件夹，打开已建立好的模型，查找到样品光谱，模型将读出样品所测项目含量。将数据保存到专项报表中。

2 结果与分析

2.1 验证其方法的重复性结果

采用近红外光谱分析测定法测定浓香型白酒酿造生产过程中入池酒醅水分，使用同一台近红外光谱仪，分别对5批次入池酒醅水分进行平行测定6次，验证方法的重复性结果见表1。

由表1数据可知，分别对5批次入池酒醅水分进行平行测定6次，结果的绝对差值均≤1.0%，依据地方标准DB 34/T 2264—2014《固态发酵酒醅分析方法》中的判定标准，该方法重复性结果满足实验要求。

2.2 化验员间对比结果

采用近红外光谱分析测定法测定入池酒醅水分，由不同化验员在同一实验室使用同一台近红外光谱仪，在相同环境条件下分别对5批次入池酒醅水分进行平行测定，人员间对比结果见表2。

由表2数据可知，由不同化验员分别对5批次入池酒醅测定水分，结果的绝对差值均≤1.0%，依据地方标准DB 34/T 2264—2014《固态发酵酒醅分析方法》中的判定标准，其化验员对比结果实验满足要求。

2.3 红外灯烘烤法与近红外光谱仪测定法的比对

由同一实验室化验员采用地方标准DB 34/T 2264—2014《固态发酵酒醅分析方法》中红外灯烘烤法与近红外光谱仪测定法分别对5批次入池酒醅水分平行测定5次，验证近红外光谱仪测定法的准确性，结果见表3、表4。

表1 近红外光谱仪测定法测定入池酒醅水分结果 (%)

表2 不同化验员近红外光谱仪测定法测定入池酒醅水分结果 (%)

表3 不同化验员红外灯烘烤法测定入池酒醅水分结果（%）

表4 两种方法对入池酒醅水分的测定结果 (%)

由表3、表4可知，采用地方标准DB 34/T 2264—2014《固态发酵酒醅分析方法》中红外灯烘烤法与近红外光谱仪测定法分别对5批次入池酒醅水分平行测定5次，检验结果的绝对差值均≤1.0%，依据地方标准DB 34/T 2264—2014《固态发酵酒醅分析方法》中的判定标准，红外灯烘烤法与近红外光谱仪测定法的比对结果实验满足要求，则近红外光谱仪测定法的准确性较好。