锑碱渣中砷、锑分离工艺研究

2019-06-26曲晓峰赵祝鹏张善辉崔家友侯绍彬姜学利

中国资源综合利用 2019年5期

曲晓峰，赵祝鹏，张善辉，崔家友，侯绍彬，姜学利

（山东恒邦冶炼股份有限公司，山东烟台 264109）

三氧化二锑俗称锑白，是一种重要的无机氧化物[1]。作为阻燃剂，其广泛应用于塑料、橡胶、纺织、化纤、颜料、油漆、电子等行业，也用作化工行业的催化剂和生产原料，还是优良的无机白色颜料。恒邦冶炼厂以高锑高砷烟灰为原料，先在转炉进行还原熔炼产出砷锑合金，然后进行锑的精炼。在锑精炼中，通常采用加碱即碱性精炼方法对粗锑进行精炼除砷，产生大量的锑碱渣[2]。目前有关锑碱渣处理的报道很少，其处理工艺主要为堆存、火法、湿法等[3-7]。

南昌航空大学环境与化学工程学院研究了锑碱渣中的锑和砷的分离及过程动力学，以提高锑资源的利用率[8]。本厂传统的处理方法为返炉进行二次处理，但存在砷含量高、锑含量低的问题，影响后期锑品位及处理量。本文研究如何分离锑碱渣中的砷，为锑生产提供良好的原料，降低锑生产过程成本。

1 试验部分

1.1 原料

恒邦冶炼厂锑精炼过程锑碱渣砷、锑元素含量如表1所示。

1.2 返炉熔炼

传统锑碱渣的处理方法是将其投转炉进行二次熔炼，得到的砷锑合金再继续进行锑的精炼除砷。这种方法虽然解决了锑碱渣堆存的问题，但返炉熔炼存在不足。锑碱渣的反复熔炼没有实现砷的单独开路，并且造成生产成本升高。因此，需对锑碱渣进行脱砷才能进行返炉熔炼。

1.3 锑碱渣水洗脱砷

由于锑碱渣中的砷以砷酸钠的形式存在，溶于水，而锑化物不溶于水，人们据此可以实现砷、锑的分离。试验期间，将一定量的锑碱渣研磨破碎，加一定量的水，在一定温度下以一定速率搅拌一定时间，过滤，考察液固比、温度、搅拌速率以及浸出时间对砷浸出效果的影响。

2 结果与讨论

2.1 液固比对砷浸出的影响

取锑碱渣200 g，水洗温度80℃，搅拌速度250 r/min，搅拌60 min，试验不同的液固比，反应结束过滤，滤渣制样检测，结果如图1所示。

图1 液固比对锑碱渣中砷浸出率的影响

从图1可知，砷的浸出率和锑的富集率随着液固比的增大而升高，当液固比为5:1 时两者都达到最大值，继续增大液固比，两者都没有明显变化，考虑到实际生产，液固比选为5:1。

2.2 浸出温度对锑碱渣中砷浸出率的影响

取锑碱渣200 g，按不同的温度梯度，液固比为5:1，搅拌速率250 r/min，搅拌60 min，反应结束过滤，滤渣制样检测，结果如图2所示。

从图2可知，砷的浸出率和锑的富集率随温度的上升而增大，当温度为80℃时，两者都达到最大值，继续增大温度，两者都没有明显变化，考虑到实际生产，浸出温度选择80℃。

图2 温度对锑碱渣中砷浸出的影响

2.3 搅拌速率对锑碱渣中砷的浸出率的影响

取锑碱渣200 g，按不同的搅拌速率梯度，液固比5:1，浸出温度80℃，搅拌60 min，反应结束过滤，滤渣制样检测，结果如图3所示。

图3 搅拌速率对锑碱渣中砷浸出的影响

从图3可知，增大搅拌速率也会增大砷的浸出率和锑的富集率。当搅拌速率为250 r/min 时，两者达到最大值，继续增大搅拌速率，两者都没有明显变化，因此搅拌速率选取250 r/min。

2.4 浸出时间对锑碱渣中砷的浸出率的影响

取锑碱渣200 g，按不同的浸出时间梯度，液固比5:1，水洗温度80℃，搅拌速率250 r/min，反应结束过滤，滤渣制样检测，结果如图4所示。

从图4可知，在一定范围内延长浸出时间会提高砷的浸出率和锑的富集率，当浸出时间为60 min时，浸出效果最好，继续延长浸出时间，浸出效果趋于稳定，浸出时间选择60 min。

图4 浸出时间对锑碱渣中砷浸出的影响

3 扩大试验

根据上述条件试验结果，进行扩大试验验证。球磨锑碱渣1 000 kg，球磨浆化用水与后期反应釜补水控制在5 000 L，设置减速机搅拌速率250 r/min，升温至80℃，浸出60 min。得到水洗渣的重量为230 kg，水洗渣中砷含量为2.32 kg，砷的浸出率达到98.99%。通过扩大试验验证，推荐工艺流程如图5所示。