不同干制方法对川佛手片的影响研究

陈安均，赵浩然，付云云，蒋成，梁雨潭

（1.四川农业大学，四川 雅安 625014；2.田家炳中学，四川 雅安 625000）

佛手（Citrus medica L.var.sarcodactylis Swingle），原名枸橼，又称佛手柑、佛手等，属芸香料柑橘属植物香橼的变种，被称为“果中之仙品，世上之奇卉”[1-2]，主要产于广西、福建、四川等地[3]。佛手具有较高的营养价值，含有多糖[4-5]、挥发性精油[3]，黄酮类物质[6-7]、维生素[7]、蛋白质及矿质元素[8]。同时，还具有极高的药用价值，具有降血脂[7]、抗癌[9]、抗氧化[10]、调节免疫和疏肝理气[10-11]等功能。目前，佛手可作为食品，新鲜佛手果由于口感较苦涩，因此一般需要加工成各种产品[7]。将佛手干制成佛手片是一个较好的选择，即保留了佛手的营养价值，也使佛手达到长期贮藏的目的。干燥是一种传统的果蔬加工方法，主要作用是将物料水分或挥发性成分除去[12]。目前干燥的方法很多，主要有微波干燥、真空冷冻干燥、远红外干燥、热风间歇式微波联合干燥技术[12]，然而不同的干燥方式对食品的营养物质影响较大。

基于上述原因，本文主要采用不同温度的热风干燥、不同温度的微波干燥及冷冻干燥，寻找热风、微波干燥的较优温度。对比不同干燥方式对佛手片抗氧化活性维生素 C（VC）、维生素 E（VE）及黄酮的影响，为工业佛手片的干燥提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

川佛手（Citrus medica）：采于达州市达川区种植基地；芦丁标准品（色谱纯）：东莞康润实验科技有限公司；邻苯三酚、无水乙醇、三氯乙酸、硫酸氢二钠、磷酸氢二钠、硝酸铝、亚硝酸钠等（均为分析纯）：国药集团化学试剂北京有限公司。

1.2 仪器与设备

UV-3000 紫外可见分光光度计：上海美谱达有限公司；Multifuge X3R 高速冷冻离心机：美国Thermo 公司；FW-100 高速万能粉碎机：北京市永光明医疗仪器有限公司；ORWO8S-3H 微波炉：南京澳润微博科技有限公司；DHG-9245A 电热鼓风干燥箱：上海一恒科技有限公司；LGJ-18S 冷冻干燥机：宁波新艺超声设备有限公司；BS210S 电子天平：塞多利斯北京天平有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

佛手→清洗→切分（3 mm～5 mm 细丝）→常压沸水蒸汽灭酶5 min→干制→包装→1 d 后取样分析

操作要点：

1）选果：选取大小均匀、成熟度相同、果实完整无损伤。

2）清洗：使用自来水反复对佛手进行洗净，冲洗干净后再用去离子水进行洗净。

3）切片：洗净后的佛手果实用切片机切成0.3 cm～0.5 cm 厚薄的薄片。

4）干燥：佛手切片用热风、微波、冷冻干燥3种方式进行干燥。其中热风干燥选择5个干燥参数：低温（55±2）℃、中温（65±2）℃、高温（75±2）℃、低高中55-75-65℃（55℃维持 5 h，75℃维持 5 h，65℃维持 5 h）、高低 75-65℃（75℃维持 10 h，65℃维持 5 h）。微波干燥选择两个温度：功率1 200 W，温度70、75℃。

1.3.2 总黄酮方法建立和提取黄酮溶剂的选择

测定总黄酮方法主要参考文献[13-15]，以干燥至恒重的芦丁为标准品，配制不同质量浓度的芦丁标品，在波长510 nm 条件下测定吸光度，以芦丁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

佛手片的处理及黄酮的提取主要参考文献[16-17]，处理好的样品分别采用水溶液和醇溶液进行提取，比较两种提取方式总黄酮的含量。

1.3.3 佛手片中VC、VE及水分含量的测定含量的测定

佛手片中水分的测定主要参考文献[18-19]，称取佛手片 3 g 左右，放入干燥皿中，在（105±2）℃条件下烘至恒重，计算烘前与结束时的质量差，佛手片中的水分含量计算公式如下：

佛手片中的水分含量/%=（m0-m1）/m0×100

式中：m0为佛手片干燥前的质量，g；m1为佛手片干燥后的质量，g。

VC含量测定：按照GB 5009.86-2016《食品安全国家标准食品中抗坏血酸的测定》的相关规程进行测定。

VE含量测定：按照GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E 的测定》的相关规程进行测定。

1.3.4 佛手片的超氧阴离子清除率测定

超氧阴离子清除率/%=（A0-A1）/A0×100

式中：A0为空白对照组的吸光值；A1为加入样品后的吸光值。

1.3.5 佛手片中羟自由基清除率测定

佛手片中羟自由基清除率的测定及溶液配制，参考文献[23-25]，计算结果如下：

羟自由基清除率/%=（A3-A4）/A3×100

式中：A3为空白对照组的吸光值；A4为加入样品后的吸光值。

1.3.6 试验数理统计分析

采用IBM SPSS Statistics 20 软件，对本试验测得的定量数据进行统计分析；采用OriginLab OriginPro 8.5软件作图

作为烧结配料：钢渣主要化学成分为CaO、FeO等，当CaO含量较高时，钢渣可作烧结矿助熔剂替代部分石灰熔剂，适量配入钢渣可改善烧结矿质量，使转鼓指数和烧结率提高，并且由于钢渣中FeO的氧化放热，降低烧结矿燃耗。

2 结果与分析

2.1 佛手片中黄酮提取方式的选择和方法的建立

以干燥至恒重的芦丁为标准品，在A510nm条件下制得测定黄酮的标准曲线为：Y=15.258X+0.002 5，R=0.999 1，线性范围为10 mg/L～160 mg/L。通过分析，本试验制得的测定总黄酮标准曲线线性良好，能用于本试验佛手片中总黄酮的测定。

采用乙醇提取和水提取热风干燥（55℃）的佛手片中的黄酮，发现醇提含量为（19.63±0.22）mg/100 g，水提取黄酮含量为（9.56±0.28）mg/100 g，醇提取佛手片中黄酮含量远高于水提。因此，本试验提取干制的佛手片中黄酮采用乙醇提取。

2.2 不同温度下的热风干制对佛手片的理化指标影响

采用不同温度条件下，热风干制的佛手片的抗氧化活性、VC、VE及黄酮含量的测定结果见表1。

表1 不同温度下热风干制的佛手片理化指标Table 1 The physicochemical indexes of Citrus medica tablets prepared by hot air at different temperatures

由表1可知，干制佛手片最终水分含量均达到试验要求，不同温度条件下干制的佛手片水分含量无显著差（p≥0.05），佛手片含水量在6.97%～7.13%。本试验选择不同温度对干制的佛手片中VE含量影响无显著差异（p≥0.05），样品中VE含量为8.98 mg/100 g～10.42 mg/100 g。65℃处理的佛手片对超氧阴离子清除率显著低于 75、55-75-65、75-65℃，与 55℃佛手的超氧阴离子清除率无显著差异，说明在一定的温度范围内，干燥的时间延长会降低佛手片对超氧阴离子清除率。55、55-75-65℃干制的佛手片羟自由基清除率显著高于75℃和75-65℃，65℃干制的佛手片的羟自由基清除率较其它处理无显著差异。75、55-75-65℃干制的佛手片中黄酮含量较其它温度无显著差异。综上，在本试验条件下热风干制选择55-75-65℃，干制的佛手片抗氧化活性相对较优。

2.3 不同温度条件下的微波干制对佛手片的理化指标影响

70℃和75℃条件下，微波干制对佛手片抗氧化活性、VC、VE及黄酮含量测定结果见表2。

表2 不同温度下微波干制的佛手片理化指标Table 2 The physicochemical indexes of Citrus medica tablets prepared by microwave at different temperatures

由表2可知，佛手片经微波干制后，含水量达到试验的要求。佛手片在70℃和75℃条件下经微波干制后含水量分别为6.86%和6.89%。70℃的微波干制的佛手片超氧阴离子清除率和羟自由基清除率高于75℃，说明在本试验条件下，一定温度范围内，微波干制温度升高佛手片的抗氧化活性降低。70℃的微波条件干制佛手片的VE及黄酮含量高于75℃的佛手片，这一结果也印证了70℃的微波干制的佛手片抗氧化活性高于75℃（黄酮具有抗氧化作用）。结果表明两种温度（70、75℃）的微波干制条件对佛手片VC含量影响较小。通过对表2 的数据分析可以得出选择70℃的微波条件下干制的佛手片抗氧化活性、黄酮含量及VE含量相对较高。

2.4 不同干制方式对佛手片抗氧化活性的比较

3种干制方式对佛手片抗氧化活性的比较，结果见图1。

图1 不同干燥方式对佛手片抗氧化活性的影响Fig.1 The effects of different drying methods on antioxidant activity of Citrus medica tablets

由图1可知，冷冻干燥干制的佛手片对超氧离子、羟自由基清除率显著高于其它两种干燥方式，清除率分别为91.76%、88.39%，说明冷冻干燥能够更好的保留佛手片中的活性物质。热风干燥和微波干燥的佛手片对超氧阴离子的清除率无显著差异（p≥0.05），但对羟自由基清除率热风干燥显著（p〈0.05）高于微波，热风干制的佛手片抗氧化活性优于微波干燥。对3种干燥方式干制的佛手片抗氧化活性比较可得出，冷冻干燥〉热风干燥（55-75-65℃）〉微波干燥（70℃）。

2.5 不同干制方式干燥的佛手片中VC、VE及黄酮含量的比较

不同干制方式对佛手片中VC、VE及黄酮含量的影响，结果见图2。

图2 不同干燥方式对佛手片VC、VE 及黄酮含量影响Fig.2 The effects of different drying methods on content of VC，VE and flavonoids of Citrus medica tablets

由图2可知，3种干燥方式对佛手片中VC含量影响具有显著差异（p〈0.05），冷冻干燥的佛手片中VC含量最高，为30.08 mg/100 g，其次是热风干燥（55-75-65℃）佛手片 VC含量为 18.30 mg/100 g，微波干燥（70℃）的佛手片VC含量最低，为14.87 mg/100 g。通过分析可以发现，佛手片在干燥的过程中，温度对其VC含量的影响较大。冷冻干燥的佛手片VE含量（11.50 mg/100 g）显著高于热风干燥（55-75-65℃）和微波干燥（70℃），热风干燥（55-75-65℃）和微波干燥（70℃）处理的佛手片中VE的含量无显著差异，3种防水处理的佛手片黄酮含量依次为：冷冻干燥〉热风干燥（55-75-65℃）〉微波干燥（70℃），3种方式处理的佛手片黄酮含量具有显著差异，微波干燥含量最低。

3 结论

本研究分析了不同温度条件下的热风干燥对干制佛手片的影响，在一定的温度范围内，干燥的时间延长会降低佛手片对超氧阴离子清除率，在热风干制的过程中温度对VE的含量影响无显著差异。热风干燥佛手片的最佳温度（55-75-65℃）。比较不同温度条件下的微波干燥对佛手片的影响，一定温度范围内，微波干制温度升高佛手片的抗氧化活性降低，微波干燥最适温度（70℃）。对比3种干燥方式干制的川佛手片抗氧化活性、VC、VE及黄酮含量：冷冻干燥干制佛手片效果最佳，其次是热风干燥，最后是微波干燥。