农产品农药残留检测前处理方式研究

黄丹丹

我国农产品农药残留超标事件较为常见，因此，农产品的质量安全越来越受到重视。使用农药后的农产品，可能会有部分农药母体、有毒代谢物质以及降解物杂质的附着。农产品质检人员在对农药残留进行检测时，应采取先进的技术对样品进行检测前处理，为获得精确的农产品农药残留量结果提供支持。

固相萃取技术（SPE）

固相萃取技术在农药残留检测前样品处理中较为常用，通过应用固体吸附剂对样品中的目标化合物进行吸附。在应用固相萃取技术时，不需要进行溶剂融合，因此规避了互不相溶的溶剂相配合时的难题。同时，通过应用固相萃取技术，也不会产生明显的乳化现象，且能够预先提取液体中的固体样品。常用的固相萃取技术为基质固相分散萃取，该技术对目标化合物的萃取针对性较高。在应用该技术进行萃取时，需要进行样品研磨，同时要将固相吸附剂（硅胶、C18 等）与样品进行共同研磨。接着要对微小的碎片进行处理，借助固相分散萃取方法使其更好的在固相吸附剂表面进行分散，接着可以对目标化合物进行溶剂洗脱操作。在应用固相萃取技术进行农产品农药残留检测前的样品处理时，基本步骤可以概括为样品均化、组织细胞裂解、提取与净化等，且适用范围较广，能够有效的萃取固体、半固体以及粘稠样品等。固相萃取技术的回收效率较高，高达85%以上。

固相微萃取技术（SPME）

和固相萃取技术相比，固相微萃取技术是一种更为高效的处理方式，能够对样品进行高效的采集和浓缩，操作相对简便，且无溶剂操作，因此可以避免出现二次污染问题。根据相关研究结果可知，对样品进行定量分析时，需要在其中加入适当的内标，以保障能够使样品特性出现重现，并提高检测精度。在应用固相微萃取技术时，要关注萃取平衡，主要应控制平衡时间，操作人员要通过对搅拌速度、固定相膜厚的控制来平衡萃取时间，同时也要把控好被分析样品的相关参数，包括分配常数、扩散系数以及萃取温度等。在执行具体的固相微萃取技术时，要把握以下两个要点：一是样品分析过程。在这一阶段，操作人员要将相应的待分析物进行脱附，包括石英纤维上的涂层和浓缩的待分析物，同时要对样品间扩散、吸附、浓缩过程中的待分析物进行脱附与分析处理；二是直接的将石英丝插入分析仪器的进样室中，以有效的脱附样品中萃取的化合物，接着可以对物质进行载气导入，并在色谱柱中对相关物质进行分离与分析操作。

加速溶剂萃取技术（ASE）

在处理固体和半固体样品时，较为适用的技术为加速溶剂萃取技术。在应用该技术时，需要保证温度条件和压力条件符合，一般要求较高的温度和较高的压力状态，此时，再利用有机溶剂完成萃取。加速溶剂萃取技术对有机溶剂的需求量较少，一般在处理1g样品时，需要使用的溶剂量仅为1.5ml，且能够在较短的时间内完成萃取，一般為15min。且在萃取完成后，具有较高的回收效率。

凝胶渗透色谱处理技术（GPC）

对凝胶渗透色谱处理技术进行研究可知，其工作机理为体积排阻分离机理，其在处理样品时具有较强的针对性，能够对具有分子筛性质的固定相内容进行专门处理，通过应用该萃取技术能够对相对分子质量不同的各种物质进行有效分离。以农产品农药残留检测前样品处理的具体应用为例，若处理时针对的是分子体积不同但化学性质相同的高分子同系物，应用凝胶渗透色谱处理技术时能够与物理过程进行充分结合，实现对样品中物质的有效分离，一般会将大分子物质如色素、脂肪和蛋白质等与小分子物质如农药残留等进行分离。凝胶渗透色谱处理技术在对样品进行处理时，能够控制分析误差，同时能够较高效率的对样品进行净化处理，因此回收率较高。在应用凝胶渗透色谱处理技术时，可以联合应用GG- MS 仪器，以实现对常见农药残留物质的有效分离，如有机磷、氨基甲酸酯类物质等。

对农产品农药残留检测前进行处理，需要做好样品处理，要采用更加先进的处理技术。在进行具体的处理时，可以合理的选用固相萃取技术、固相微萃取技术、加速溶剂萃取技术以及凝胶渗透色谱处理技术，通过这些技术的应用，可以提高农药残留物质的分离效率。