农产品中重金属检测技术研究
2019-05-05岑嘉茵
岑嘉茵
重金属一般是指比重在5.0以上的金属,如铅、镉、汞、铬和镍等45 种。一般重金属不能溶解在水中,但是可以与其他化合物结合生成毒性更大的物质,并且将类金属砷也划分为有毒重金属中。铅、汞、镉、砷和铬是人们通常所说的对人体健康危害最严重的5种重金属。重金属可以在人体内蓄积,达到一定阈值后,就开始破坏人体的各类生化反应,引发疾病。本文对农产品中重金属常用的检测方法,包含样品制备和保存、样品的前处理方法、检测仪器选择等方面进行研究。
样品制备和保存
样品制备是确保重金属元素检测数据准确性的关键环节。特别是蔬菜样品的表面容易附着灰尘和泥土,这些灰尘、泥土的重金属对检测结果的准确性影响非常大,因此必须要严格按照相关技术规范来制备样品。
蔬菜类样品制备和保存。选择整洁、无污染的制样场所,取无瘀伤、腐烂、长菌或其他表面损伤的蔬菜样品,先用自来水冲洗干净,再用去离子水冲洗三遍,用干净的纱布轻轻擦去样品表面水分。个体较小的样品(如樱桃、番茄)可随机取若干个体切碎混匀;个体较大的(如大白菜、结球甘蓝)按其生长轴十字纵剖4份,取对角线2份,将其切碎,充分混匀。用四分法取不少于1 kg的混合样品放入组织搅碎机中制成匀浆,取二份各300g左右匀浆放入聚乙烯瓶中,在- 16℃~- 20℃条件下保存。样品缩分过程中,要避免工具间的交叉污染。
畜禽、水产类样品制备和保存。畜禽、水产类样品取可食用部位,先用自来水冲洗干净,再用去离子水冲洗三遍,用干净的纱布轻轻擦去样品表面水分。用四分法取不少于0.5 kg的混合样品放入组织搅碎机中制成匀浆,取二份各200 g左右匀浆放入聚乙烯瓶中,在- 16℃~- 20℃条件下保存。样品缩分过程中,要避免工具间的交叉污染。
样品前处理
重金属前处理主要有湿消解法、干灰化法、微波消解法。
湿消解法。湿消解法时指在一定温度条件下,利用氧化性强酸除去有机质,溶解被测元素。优点:可一次处理大批量样品,步骤简单,且被测元素不容易流失。缺点:样品消解时使用的高氯酸、硫酸等具有强腐蚀性,消解时间长,样品空白值偏高。
干灰化法。干灰化法是指通过升高温度使样品中的有机物质全部挥发掉,达到除去有机物质的目的。优点:操作简单,可一次处理大批量样品。缺点:灰化温度较高,一般在500摄氏度左右,可能会有部分元素因为蒸发而损失掉,造成回收率不稳定的情况出现。实验过程比较长。
微波消解法。微波消解法指利用微波的穿透性和激活反应能力,使样品温度升高,同时采用密封装置,加入一定量的酸溶液,达到使样品中有机物质分解的目的。优点:溶样时间短、消耗试剂量少、能有效防止易挥发元素损失。缺点:溶解样品量少,称样量少(蔬菜鲜样称2 g,肉类鲜样称1.3 g,干样称0.5 g),样品重金属元素含量低时会限制其使用。
仪器分析法
通过灵敏度、准确度、检出限、线性范围等指标,对重金属检测不同的仪器分析法进行对比。
原子吸收光谱法。优点:抗干扰能力强,操作简单,准确度高,分析速度快,灵敏度高,技术成熟,分析范围广,选择性强。
局限性:不能进行多元素分析。
原子荧光光谱法。优点:发射线简单,灵敏度比原子吸收光谱法高,线性范围宽,可同时进行多元素测定。局限性:对于复杂的样品测定比较困难。
电感耦合等离子体质谱法。优点:灵敏度高,速度快,可同时多元素测定,线性范围宽,精密度、准确度高,检出限低。局限性:仪器设备昂贵。
通过对重金属元素检测的前处理方法和的仪器分析方法的研究,特别是对不同方法的比较。可应用到实际工作中,根据不同的样品基質、样品量、样品浓度选择合适的检测方法,以达到提高工作效率,提高检测准确度、精确度、回收率、重复性等目的。