茶皂素洗涤剂的制备及性能研究

郭吉旋，麻文效，张晨曦，宋金恺，任 铭

(内蒙古工业大学轻工与纺织学院，内蒙古呼和浩特 010800)

毛纺产品加工过程中，洗涤剂在原毛洗、复洗、纺后洗、染后洗、成衣洗等环节都有应用，共同的要求是在不损伤毛绒蛋白质以达到较好的洗涤效果［1］，而传统的表面活性剂支链烷基苯磺酸盐(ABS)、脂肪醇磺酸盐(AS)等生物降解能力较差［2］，且对羊毛纤维有较大损伤，易产生羊毛泛黄、毡并现象［3］。因此，生产去脂性能好、使用条件温和、价格低廉、易降解的原毛绒洗剂是必要的趋势。

茶皂素是一种天然、环保、绿色、安全的非离子表面活性剂，是生产洗涤剂的理想原料，具有乳化、分散、发泡、稳泡等理化性能［4－5］。李扬对茶皂素提取工艺进行了探讨，并制备了颗粒洗涤剂和茶皂素香皂［6］;卢向阳等研究了茶皂素的表面活性及其对丝毛织物的洗涤效果，为利用茶皂素研制高级洗涤剂提供了依据［7］。

本研究利用实验室提取的茶皂素与其他表面活性剂复配，通过对配比进行优化设计，分析洗毛的影响因素，并对羊毛原毛进行洗涤，考察茶皂素洗涤剂的去污力和残脂率，从而制备出性能优良、环保绿色的毛绒洗涤剂。

1 实验部分

1．1 实验原料

实验中采用羊毛原毛，茶皂素(实验室自提)、脂肪醇醚硫酸钠(AES)、脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)和烷基糖苷(APG)(青岛优索化学科技公司)共同制备洗涤剂;柠檬酸、羧甲基纤维素(CMC)、椰油酸二乙醇酰胺(6501)为助剂。

1．2 实验方法

1．2．1 茶皂素洗涤剂的复配实验

称取一定量的MES、AES于烧杯中，加入蒸馏水并搅拌至充分溶解。另称取一定量的茶皂素、APG放入烧杯中，在40℃恒温下搅拌溶解，20 min后，加入助剂继续搅拌15 min，静置。

茶皂素洗涤剂的配方如表1所示，除此之外，还需加入4%的柠檬酸、4%的椰油酸二乙醇酰胺、3%的羧甲基纤维素以及蒸馏水。

表1 茶皂素洗涤剂的配方

1．2．2 洗毛实验方法

洗毛前挑出粘附于原毛上的草籽草杂，进行原毛开松。本实验采用五槽洗毛法模拟工厂洗毛，各洗槽作用分别为:一槽浸湿，二、三槽洗涤，四、五槽漂洗。工艺参数如下:

(1)温度:一槽浸洗温度为60℃，二、三洗涤温度为55℃，四、五漂洗槽温度45℃左右。

(2)二槽活性物用量2．5 g/L，助剂碳酸钠用量为1 g/L，二三槽的洗剂浓度比为1∶0．6。

(3)浴比设为 150∶1。

(4)时间:每槽洗涤时间均为3 min。

(5)pH值:一般为7～9。

(6)干燥:在70℃的恒温烘箱中烘干。

1．3 检测方法

1．3．1 洗涤剂的外观稳定性测试

取250mL各样品，分别置于－5、25和40℃恒温条件下24 h。取出后恢复至室温，观察各组样品的稳定状态并记录。

1．3．2 洗涤剂的pH值测试

配置一定浓度的洗涤剂溶液，插入pH计电极，待数值稳定后记录。每组样品测试3次取平均值。

1．3．3 洗涤剂的粘度的测试

根据国家标准《GB/T 22235－2008液体黏度的测定》，进行测试，使用NDJ－79型旋转粘度计，调整速率至344 s－1，控制温度为25℃，测试洗涤剂粘度。

1．3．4 洗涤剂的起泡力测试

采用测试方法为《GB/T 13173．6－91洗涤剂发泡力的测定Ross－Miles法》对洗涤剂的起泡高度进行测量，以此判断所配洗涤液的洗涤效果［8］。

1．3．5 洗涤剂的去污力测试

制备标准污布并洗涤，完成后取出污布并用一定体积的清水淋洗数分钟，使用测色配色仪测定洗涤前后污布的平均白度。去污力的计算公式如下:

式中:RW为洗后白度;RS为污布本身的白度;RO为洗前白度。

1．3．6 洗净毛的含脂率的测试

将5 g的样品在105℃下烘干2 h，取出冷却至室温后称重，记录干重。用定性滤纸将样品包好，放入索式提取器中，上端不得超出虹吸管，缓慢加入乙醇浸过样品，至回流为止。控制温度使乙醇轻微沸腾，回流3 h后取出，回收乙醇，后将接收瓶在105℃下烘干2 h，冷却称重，烘干至恒重。接收瓶在测试前同样烘干至恒重。含脂率计算公式如下:

1．3．7 洗净毛白度的测试

将洗涤前后的羊毛散毛均匀铺开，用电脑测色配色仪测试白度［9］。

2 实验结果与分析

2．1 茶皂素洗涤剂的外观及稳定性

根据样品制备过程中样品的外观、颜色、稳定性状态、溶解度等性质，筛选配方。对洗涤剂的要求如下:所配毛绒洗涤剂需要无色透明状或浅色状，无浑浊沉淀产生，不分层，无刺激性气味等［10］。

如图1，第1～9组样品均为澄清透明，淡褐色溶液，无味。置于－5、25和40℃环境中24 h，没有分层和浑浊现象产生，样品稳定性良好。

图1 1～9组茶皂素洗涤剂样品

2．2 茶皂素洗涤剂的粘度

粘度是评价洗涤剂产品的一项重要的指标，本实验采用NaCl为增稠剂，采用旋转粘度计进行测试，在同一剪切速率条件下，测定洗涤剂的粘度。一般洗涤产品粘度控制在1．0～4．5 Pa·s为优。对洗涤剂进行粘度性能测试，结果如表2所示。样品1～9中茶皂素的量逐渐增多，AES逐渐减少，粘度逐渐增大，均在 1．0 ～4．5 范围内。

表2 茶皂素洗涤剂的粘度

2．3 茶皂素洗涤剂的发泡力

油渍可以抑制泡沫，所以泡沫是否丰富体现了洗涤效果是否良好。对茶皂素洗涤剂进行发泡力的测试，结果如表3，样品1的其实泡沫高度最低，原因是样品1中表面活性剂的浓度比较低。5～10 min后，泡沫高度普遍降低，样品7稳泡性最好。结果表明茶皂素是影响泡沫的主要因素，且茶皂素含量较高时，泡沫持久、稳定。当茶皂素∶MES∶AES∶APG 的比例为6∶3∶9∶2时，洗涤剂的起泡性能和泡沫稳定性最好。

表3 茶皂素洗涤剂的发泡力

2．4 洗涤剂的pH值

按照《GB/T6368－2008表面活性剂水溶液pH值的测定》要求［11］，洗涤剂的pH值应保持适中，以达到手感温和，不刺激皮肤的目的。一般洗涤剂的pH值应保持4～8之间。由表4可知，当茶皂素∶MES∶AES∶APG 的比例为 6∶3∶9∶2 时，样品 1 ～9的pH均处于6～8之间，符合洗涤剂对pH值的要求。

表4 茶皂素洗涤剂的pH值

2．5 茶皂素洗涤剂的洗毛白度

在所有去污方法中，光学白度法是出现时间最早、持续时间最长和使用最普遍的检测方法［12］。洗涤剂洗毛白度测试结果如表5所示。九种洗涤剂漂洗后的白度存在差异，其中1、3号样品白度较低，而5号试样白度值最高，去油脂性最好。

表5 茶皂素洗涤剂的洗毛白度

2．6 茶皂素洗涤剂洗毛残脂率

对于毛用洗剂，残脂率是最重要的指标。阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂有着协同增效的作用，由此设定三水平四因素正交水平如表6。正交实验结果如7所示。

表6 茶皂素洗涤剂复配正交因素水平表

表7 茶皂素洗涤剂正交因素实验数据表

表7 (续)

可以看出，5号试样残脂率最低，去油脂性最好。洗涤剂中表面活性剂的浓度对残脂率有着较大的影响，AES是影响的主要因素，且AES与APG含量较高时，去油脂性能最强。当茶皂素∶MES∶AES∶APG 的比例为 2∶2∶3∶1 时，洗涤剂的去污性最佳。

3 结论

利用茶皂素与MES、AES、APG进行洗涤剂的复配，实验效果最优的各组分比例为:茶皂素4% ～6%、AES 5% ～9%、MES 4% ～6%、APG 2% ～3%、柠檬酸2% ～4%、CMC3% ～5%、6501 2%～4%、其余为蒸馏水。实验表明采用多元复配的羊毛洗涤剂有着良好的协同作用，稳定性好，泡沫适宜，生物降解性好，与市场上同类产品相比，具有洗后手感好、残脂率低、色泽洁白等优点。