模拟口腔环境下二硅酸锂玻璃陶瓷全冠疲劳磨损性能及抗断裂能力演变的研究

周明 张少锋 蒙萌 郑晓娟 张珍珍 郭振兴 邓再喜

随着临床对于陶瓷修复体美学性能要求的日益提高，二硅酸锂玻璃陶瓷凭借其优良的通透性，以及成熟的加工工艺等特性，在临床上得到了广泛的应用[1-2]。然而瓷修复体一旦进入口内，其自身的磨损及对对颌修复体或天然牙的磨损就会不可避免的发生，可导致天然牙和修复体的磨耗，甚至崩裂等诸多问题[3]。国内外已有不少关于二硅酸锂玻璃陶瓷磨损性能的研究，但多为短期疲劳磨损前后的对比[4-5]。有学者对其长期磨损规律进行了研究，但在研究中采用的试件多为标准试件，与临床中二硅酸锂作为修复体的形态存在明显差异[4，6]。因此，本研究将二硅酸锂玻璃陶瓷制作成临床使用的牙冠形态，研究其磨损行为随时间动态发展的演变规律，及磨损不同阶段牙冠抗断裂能力的变化[7-10]，从侧面反映出修复体强度的改变，为临床合理使用二硅酸锂玻璃陶瓷修复体、减少修复体自身及天然牙的磨耗、避免修复体的崩裂提供参考。

1 材料与方法

1.1 主要材料与仪器

硅橡胶(DMG，德国)；自凝造牙粉(上海医疗器械)；义齿基托树脂Ⅱ型(上海二医张江生物)；人工唾液(第四军医大学口腔医院药剂科)；Professional 3D分析软件(Nanovea，美国)；自动抛光机(UNIPOL-830，沈阳科晶)；口腔修复体疲劳试验机(西安世纪测控技术研究所)；场发射扫描电镜(SEM)(S-4800，日立，日本)；三维形貌扫描仪(PS-50，Nanovea，美国)；二硅酸锂玻璃陶瓷(IPS e.max CDA HT)、Multilink N粘接剂(Ivoclar，列士敦士登)；CAD/CAM椅旁扫描系统(sinora，德国)；万能材料试验机(岛津，日本)。

1.2 试件的制备

选择用义获嘉玻璃陶瓷备牙标准预备完成的下颌第一磨牙石膏模型作为基牙：肩台宽度1 mm，牙合面厚度1.5 mm，轴面厚度为1～1.5 mm；肩台下方为直径14 mm、长10 mm的圆柱作为基牙的支撑。用三维形貌扫描仪对石膏模型扫描后，采用3D打印并制作PMMA材质的基牙30 个；然后用CAD/CAM椅旁扫描系统扫描石膏模型，采用二硅酸锂玻璃陶瓷瓷块(IPS e.max CAD for CEREC inLab A2)制作全冠30 个(牙合面厚度参照瓷块推荐厚度，最薄处不少于1.2 mm，最厚处不超过1.4 mm)。将制作好的30 个全冠分别用Multilink N粘接于PMMA基牙后，作为试件，置于37 ℃人工唾液中浸泡7 d备用。

将30 个制作完成的试件随机分为3组：A组(n=12)用于磨损测试，B组(n=12)用于抗断裂能力测试剩余试件为对照组(n=6)。

1.3 磨损测试

将金属底座固定于疲劳磨损试验机实验平台，通过调整A组的12 个试件在金属底座内的位置，使上试件金属小球与下试件牙合面形成3 点的均匀接触，即远颊尖的舌斜面、近舌尖的颊斜面、远舌尖的颊斜面[11]。位置调整合适后用自凝将下试件固定于金属底座内，自凝包埋至牙冠的边缘嵴处，但不覆盖牙合面，最后对自凝进行抛光。用750 ml/L乙醇消毒试件表面后，流水冲洗、干燥；用二次印模法制取硅橡胶印模，超硬石膏翻制阳模，三维形貌扫描仪扫描石膏阳模(扫描范围20 mm×20 mm；扫描步径X： 50 μm/s，Y：30 μm/s)，将扫描结果作为初始状态数据。

设置疲劳磨损参数：加载力350 N、 频率1.7 Hz；室温条件下(24 ℃)向磨损容器中加入人工唾液，在选定的循环加载节点暂停磨损试验机后吸去人工唾液，在不拆卸试件的情况下进行取模，三维形貌仪扫描。根据测量数据，磨损初期磨损量快速增加选定测量间隔为5万次，中期磨损量平缓上升时改为10 万次。然后用Professional 3D分析软件计算出不同疲劳磨损节点各试件磨损区的体积损失量，再根据以下公式计算试件的磨损速率(V)。得出各试件每个测量节点的磨损量、磨损速率的均值，用Origin 8.0软件绘制出动态磨损曲线。

V=ΔV/ΔN

式中V为磨损速率，ΔV为相邻2 个测量节点的磨损量，ΔN为2 个相邻测量节点的疲劳磨损循环次数差值。

根据磨损速率将磨损分为3 个阶段，即跑合期、稳定期磨损期、剧烈磨损期。

1.4 抗断裂能力测试

参照A组的实验过程，对B组12 个试件进行疲劳磨损测试。待测试循环至跑合期时随机取B组6 个试件为B1组(跑合期组)，稳定磨损期时再取剩余的6 个试件为B2组(稳定磨损期组)；从A组磨损测试结束后的试件中随机选取6 个为B3组(剧烈磨损期组)；将上述所有试件以及对照组的6 个试件常规清洗干燥后，每组再随机选取5 个试件，并将其置于万能试验机载物台上；取直径为6 mm的加载头，使其与试件表面磨损区域相接触，固定试件和加载头。万能试验机加载头以1 mm/min[12]的下降速率缓慢加大载荷，直至修复体出现崩裂，此时加载力为该试件的断裂载荷。记录所有试件的断裂载荷，并绘制抗压能力变化曲线。

1.5 磨损面微观形貌的观察

取抗断裂能力测试后剩余的4 个试件，将其依次置于去离子水和750 ml/L乙醇中分别超声清洗10 min，干燥，喷金，SEM下观察各试件不同磨损阶段的表层微观形貌。

1.6 统计学分析

2 结 果

2.1 磨损行为的宏观演化规律

二硅酸锂玻璃陶瓷全冠各节点的磨损量和相应的磨损速率见表1。对各节点间的磨损速率进行Tukey检验，结果显示： 20 万次和80 万次循环节点前后的磨损速率均有统计学差异(P<0.05)， 80 万次循环节点以后各节点的磨损速率均无统计学差异(P>0.05)；据此可将磨损划分为≤20 万次、 20<循环节点≤80 万次、 80<循环节点≤100 万次3 个阶段，即跑合期、稳定磨损期、剧烈磨损期(图1)。

2.2 不同阶段抗断裂能力的比较

对二硅酸锂玻璃陶瓷全冠各节点间的抗断裂能力进行Tukey检验，结果显示：与磨损前相比，二硅酸锂玻璃陶瓷全冠跑合期的断裂载荷虽有所下降，但无统计学差异(P>0.05)；各磨损期的断裂载荷由高到低依次为跑合期>稳定磨损期>剧烈磨损期(P<0.05)(表2， 图2)。

Tab 1 The wear loss and wear rate of lithium disilicate glass ceramic crowns (n=12,

注：Tukey检验， 不同数字序号上标间,P<0.05

图1 二硅酸锂玻璃陶瓷全冠的动态磨损曲线

2.3 磨损行为的微观形貌分析

SEM观察结果显示，二硅酸锂玻璃陶瓷全冠在磨损前磨损前(对照组)， 镜下可见密聚的丘状突起， 高倍镜下可见丘状突起高低不一。跑合期时，磨损面较为平整，高倍镜下可见少量细微的磨痕；稳定磨损期时，磨损面出现紧密相邻且高低不一的条索状磨痕，高倍镜下可见大量细密条纹；剧烈磨损期时，磨损面的条索状磨痕凹凸不平，并出现片状崩裂，高倍镜下可见局部崩裂后形成的片状缺损以及周围裂隙的广泛延伸(图3)。

Tab 2 The strength resistance of lithium disilicate glass ceramic crowns (n=5,

注：Tukey检验，不同数字序号上标间,P<0.05

图2 二硅酸锂玻璃陶瓷全冠不同磨损阶段断裂载荷变化趋势

Fig 2 The strength resistance trend of lithium disilicate glass ceramic crowns

3 讨 论

二硅酸锂玻璃陶瓷因具有良好的美学性能，而被广泛应用于前牙牙冠、贴面、后牙嵌体及单冠的制作[13]。有研究报道，成年人全口咬合力可达500 N以上[14]，下颌第一磨牙的最大咬合力约80 N[15]。较大的载荷可加快实验进程，同时也能增大测量数据[16]，以减小误差对结果造成的影响， 因此本实验选择350 N作为实验条件。关于二硅酸锂玻璃陶瓷磨损性能的研究多为标准试件的摩擦磨损实验[17]，而本研究选择以修复体的形态进行疲劳磨损测试，更接近其临床行使功能时的状态。

经典摩擦学理论将磨损过程分为“跑合期”、“稳定磨损期” 和 “剧烈磨损期”3 个阶段[18]。 本结果显示，跑合期(0～20 万次循环)，二硅酸锂玻璃陶瓷全冠表面的磨损量迅速增加，磨损面较为平坦，局部有少量凹陷点状区域，高倍镜下可见稀疏的划痕样磨痕(图3)；二硅酸锂玻璃陶瓷全冠的非磨损区域形态类似地质层结构，表面粗糙且凹凸不平。由此可以推测，在跑合期由于试件表面的粗糙度较高，故试件表面的细微隆起被上试件快速磨除，表现为磨损量快速增加，同时减少了磨损面应力集中点，进而提高了此期修复体的断裂载荷。有研究认为，通过研磨抛光可降低陶瓷表面的粗糙度，同时也提高了修复体的抗载荷能力[19]。稳定磨损期(20～80 万次循环)，二硅酸锂玻璃陶瓷全冠表面的磨损量增加缓慢，磨损曲线平缓；磨损面表现为密集的条索状磨痕，高倍镜下可见磨痕密集，表面粗糙度明显。由图2可以看出，稳定磨损期的断裂载荷下降不明显，其原因可能是试件表面磨损量较小，粗糙度虽有所上升但未形成明显的、可造成表面应力集中的微结构。剧烈磨损期(80～100 万次循环)，二硅酸锂玻璃陶瓷全冠表面的磨损量再次快速增加，磨损面连续的条索状磨痕已经分断为斑片状，且条索高低起伏更加明显，高倍镜下可见不规则片状剥脱，缺损处有密集的裂纹并向周边延伸；其原因可能是由于磨损面的条索状磨痕不断累积，造成修复体表面受力不均，并最终出现片状崩裂和裂纹的延伸，进而使其磨损量快速增加。因此，二硅酸锂玻璃陶瓷全冠表面在刷烈磨损期出现明显的结构缺陷，修复体整体抗断裂能力下降，其断裂载荷也明显降低。有学者认为，修复体表面出现裂纹等结构缺陷是进入疲劳磨损期的标志[20]。

图3 二硅酸锂玻璃陶瓷全冠不同磨损磨损阶段微观形貌 (SEM)

Fig 3 The topography of the lithium dislicate glass ceramic crown in the 3 wear stages (SEM)

以往的研究多选择特定节点对陶瓷修复体磨损前后抗断裂能力进行比较，并作为磨损性能的指标之一[21]，如Attia等[22]将经过60 万次循环后的全瓷冠与空白组比较以评价其机械性能。本结果显示，二硅酸锂玻璃陶瓷全冠的断裂载荷(N)跑合期(1 454±35)较磨损期(1 424±43)虽略有降低，但差异无统计学意义(P>0.05)；稳定磨损期(1 308±65)、剧烈磨损期(1 061±74)均显著低于跑合期(P<0.05)。但在剧烈磨损期(80～100 万次)，仅经过20 万次的循环，修复体断裂载荷即从(1 308±65) N降到(1 061±74) N，可见修复体抗断裂能力的降低并非与循环次数呈线性关系，而是与修复体所处磨损阶段存在紧密联系。延长“稳定磨损期”、推迟“剧烈磨损期”不仅可减少修复体表面的磨耗，还能延长修复体高强度的维持时间，延长其使用寿命，这对于后期陶瓷材料的改良有一定意义。

目前实验条件还无法模拟出口腔行使功能时复杂的环境和运动情况，本实验中仅模拟了牙齿受到垂直方向作用力时的疲劳磨损状况，对于咀嚼时研磨过程中存在的往复滑动的运动形式以及食物、温度、pH[23]等的影响需要进一步探究。