ICP-AES 测定废电路板剥离料中铅、锌、锡和镍量

2019-03-25郭萌

有色冶金设计与研究 2019年6期

郭萌

（江西华赣瑞林稀贵金属科技有限公司，江西丰城 331100）

电路板是各类电子产品的核心部件。随着电子工业的迅猛发展，废电路板(WPCB)的数量也急剧增加，废电路板(WPCB)作为一种危险废物的同时又富含多种金属和贵金属，是宝贵的待用资源，不加以回收利用会造成环境污染[1-2]。废电路板种类多样，各种金属含量分布变化很大，因此准确测定废电路板中金属含量，对了解废电路板的回收价值和确定回收处理方法非常重要。目前，对废电路板样品多种元素同时测定方法的探究较少[3]。本文介绍一种测定废电路板剥离料样中铅、锌、锡和镍量的方法，该方法简便快捷，精密度及准确度较高，满足日常检测要求。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

Optima 8000 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（珀金埃尔默仪器有限公司）高频发生器频率为27.12 MHz，具有耐氢氟酸进样系统，射频功率为1 300 W；冷却气流量为12 L/min，辅助气流量为0.5 L/min，雾化器压力为230 kPa；等离子体观测方式为水平观测，积分时间为30 s。

1.2 试剂

1）盐酸（ρ=1.19 g/mL）；硝酸（ρ=1.42 g/mL）；混合酸（盐酸、硝酸体积比为3∶1）；过氧化氢（30%）。2）酒石酸溶液（100 g/L）：称取50 g 酒石酸置于500 mL烧杯中，用水溶解后，移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3）铅、锌、锡各单元素标准储备溶液，质量浓度均为2 000 μg/mL，镍元素标准储备溶液质量浓度为1 000 μg/mL。用铅、锌、锡、镍各单元素标准储备溶液配制成铅、锌、锡的质量浓度各为200 μg/mL，镍的质量浓度为100 μg/mL 的混合标准溶液；移取0 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、25.00 mL 铅、锌、锡、镍混合标准溶液置于1 组100 mL 容量瓶中，加入10 mL 盐酸和3 mL 酒石酸溶液，用水稀释至刻度，混匀，配成混合标准系列溶液。4）氩气的纯度99.995%。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。

1.3 实验方法

1）分别移取0 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、25.00 mL 铅、锌、锡、镍混合标准溶液，分别置于2 组（各6 个）100 mL 容量瓶中。 a 系列:分别加入10 mL（盐酸、硝酸体积比为3∶1），以水定容，混匀。b 系列:分别加入3 mL 酒石酸溶液（100 g/L）、10 mL盐酸，以水定容，混匀。2）分别移取20.00 mL 铅、锌、锡、镍混合标准溶液于1 组100 mL 容量瓶中，分别加10 mL 盐酸和3 mL 酒石酸溶液（100 g/L），用水稀释至刻度，混匀。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

从光谱仪谱线库中，查看各待测元素的分析线、元素的谱线干扰和谱线强度信息，选择3 条强度较强的谱线。用各单元素标准溶液、混合标准溶液和试样溶液在所选各元素的分析线处依次扫描，观察屏幕上显示的光谱轮廓图像。比较被测元素各谱线的灵敏度及光谱干扰情况，最终确定干扰小、背景低、信噪比高的谱线为分析谱线（见表1）。

表1 元素分析谱线 nm

2.2 方法的检出限及测定下限

在选定的分析谱线和仪器工作条件下，用实验方法1）b 系列建立校正曲线，连续测定11 次试剂空白溶液，以3 倍标准偏差计算方法检出限，10 倍标准偏差计算方法测定下限，结果见表2。

表2 检出限及测定下限 μg/mL

2.3 校准曲线线性

在选定的分析谱线和仪器工作条件下，用铅、锌、锡、镍混合标准系列溶液建立校正曲线，各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5，满足分析要求。

2.4 试样溶解酸类的选择

对同一样品，用混合酸（盐酸、硝酸体积比为3∶1）和盐酸+酒石酸+过氧化氢2 种酸体系进行溶样实验，结果见表3。

表3 溶样方法对测定的影响 %

其中，内控样的铅、镍、锡含量分别为4.07%、<0.005%、5.41%。表3 结果表明，盐酸+过氧化氢+酒石酸体系与混合酸（盐酸、硝酸体积比为3∶1）体系的测定结果基本一致。另外，盐酸+过氧化氢+酒石酸体系溶解试样的测定过程更加稳定，故选用盐酸+过氧化氢+酒石酸体系溶解试样。

2.5 基体干扰实验

针对废电路板剥离料粗杂铜样品中主要基体元素为铁（10.0%～25%）和铜（40.0%～70.0%），其他元素含量均较低，进行了基体铁、铜的干扰实验。

分别移取5.00 mL 铅、锌、锡、镍混合标准溶液加入2 组100 mL 容量瓶中。一组分别加入0 mg、20 mg、40 mg、80 mg、100 mg、120 mg 的铁，另一组分别加入0 mg、50 mg、100 mg、150 mg、200 mg 的铜，再分别加入3 mL 酒石酸溶液和10 mL 盐酸，用水稀释至刻度，混匀。在选定的分析谱线和仪器工作条件下，用b 系列标准溶液建立校正曲线测定各元素的质量浓度，结果见表4。

表4 铁和铜质量浓度对被测元素质量浓度测定的影响

由表4 结果表明，铁质量浓度在0.2～0.4 mg/mL之间，对铅、锌、锡、镍的测定影响小；铜质量浓度在0.5～1 mg/mL 之间，对铅、锌、锡、镍的测定影响可以忽略。针对废电路板剥离料样中铁的含量在10.0%～25%之间，铜的含量在（40.0%～70.0%）之间，本方法的样品称取量为0.2 g，定容体积为250 mL，以此降低测试溶液中基体铁、铜的浓度，从而消除基体铁、铜对铅、锌、锡、镍的影响，不需要用基体匹配，可以直接测定。

2.6 样品分析

1）分析试液的准备。称取0.20 g 试料（精确至0.000 1 g）置于250 mL 烧杯中（随同试料做空白实验），加入少量水润湿，加入10 mL 盐酸、7.5 mL 酒石酸溶液，盖上表面皿，置于电热板上低温溶解5 min。取下冷却逐滴加入2 mL 过氧化氢，待反应稳定后放置电热板低温溶解，重复上述操作步骤，反复滴加过氧化氢至试料溶解完全，低温溶至小体积，加入25 mL 盐酸并吹水煮沸，冷却，移入250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置或干过滤（根据实际质量浓度适当稀释）。

2）工作标准溶液的配制。按1.2 节配制铅、锌、锡、镍混合标准系列溶液。

3）测定。将分析试液与标准系列溶液在选定的仪器工作条件下同时进行等离子体光谱铅、锌、锡和镍的测定。