微波加速反应系统的操作过程

杜东娜，王敬楠

吉林省医疗器械检验所，吉林 长春 130062

1 微波消解步骤

1.1 准备样品 按要求准备并加入适量的酸。消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。消解时溶剂量为8mL酸(8mL＜溶液总体积＜30mL)。

1.2 罐子组装

容器：在安装罐子前，确认内衬外部、盖子、套管、弹片、支架保持干燥状态。

主控罐：严格保证主控罐的密闭，主控罐样品量最大。确认主控罐盖子的蓝宝石套管已到位，顶部未露出。将盖子盖到主控内衬上，然后将内衬放入套管上。放好转接头和主控罐弹片，手拧紧固定螺钉，确认固定螺钉已卡入到弹片凹槽内，然后使用扭力扳手拧紧。将光纤传感器插入到蓝宝石套管内，一定要将光纤传感器插入到底部。

标准罐：将盖子盖到标准内衬上，然后将内衬放入套管上。放好标准罐弹片，手拧紧固定螺钉，确认固定螺钉已卡入到弹片凹槽内，然后使用扭力扳手拧紧。

转盘摆放：将主控罐放到转盘1号位置，其他标准罐子对称摆放到转盘其他位置。

1.3 将摆好罐子的转盘放到微波腔体内，转轴和转盘配合完好，将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上。

1.4 开启微波消解仪，等待机器自检后，调用方法。

④请按1键确认所调用的方法，在“℃”下必须有“CONTROL”显示以及方法名称后缀和罐子类型相符合。

⑤按P/T键确认温度传感器数值是否显示为当前环境的温度，压力传感器数值是否为＜50 psi。

⑥按↺键手动旋动转盘，确认压力、温度传感器没有相互缠绕现象。

⑦关炉门，按start/pause键微波消解程序。

⑧消解过程中如发现有异常现象按start/pause键暂停程序，再按start/pause键继续；按stop键停止消解。

⑨消解程序完成后，仪器自动进入冷却过程。

容器排气操作步骤：屏幕指示温度低于80，打开炉门取下温度和压力传感器，将转盘放在干燥台面上，将温度传感器取下放在仪器上部，戴耐酸碱的手套，将各罐子在通风橱内使用开罐工具缓慢拧开顶部的锁紧螺丝，待酸雾很小时再完全打开。取出外套，再小心取下盖子，避免有试样滴漏到外部，并将沾在盖子上的试样冲洗到内衬中。

2 方法编辑

⑤光标自动停在RAMP TO TEMPERATURE，按“SELECT”键选择。

⑥设定方法参数，时间、温度、压力、%的参数使用数字键输入；MAX参数按SELECT后，用来选择所需的功率。

⑩在密闭消解过程中，为保证消解效果，各反应罐内试样和酸的使用必须保持一致，并且严格控制样品量。按如下准则：

＊消解有机样品应限制到≤0.5克／容器，无机样品应限制到≤1.0克／容器。

＊样品量应保持一致，样品量较大者作为主控罐。

＊对成份不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，来确认能否进行密闭消解。

＊加样时尽量不要使样品沾在容器壁上，如有沾附，在加入溶剂时冲洗沾附物到溶液内。

＊蔗糖、蜂蜜等粘性较大的糖类物质，必须进行预消解。

＊颗粒较大的样品应事先进行粉碎或相应的预处理。

＊在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐，或者将不同性质的样品混合消解。

＊空白要与样品分开两次进行微波消解。

3 CEM密闭微波消解系统注意事项及维护

3.1 注意事项：

3.1.1 仪器操作

①微波启动后15秒内不能关掉,微波停止后5分钟之内不得关机。

②温度传感器为精密装置，应避免折压。

③微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物。

④开关机间隔应大于一分钟。

3.1.2 样品准备

①以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质

·炸药；推进剂；高氯酸盐

·二元醇：航空燃料；引火化学品

·漆；醚；丙烯醛

·酮；烷烃；乙炔化合物

·双组分混合物

·硝酸甘油酯，硝化甘油或其他有机硝化物；丙三醇

②严禁使用高氯酸，使用硫酸、磷酸时应有严格的温控措施。

③有机物样品，样品量不得大于0.5克；未知样品，称取0.1克开始进行试验，视情况适增加样品量。

④溶液量8-15mL消解，15-30mL萃取。

3.3.3 反应罐

①反应罐支架，外套，内衬罐外壁保证干燥清洁。

②内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面。

支架，外套不得浸泡清洗，可用柔软的布蘸水擦拭。

③注意反应罐使用的温度压力限制。

④装配反应罐时必须检查各个连接部件的严密性,是否连接紧固。

⑤温度传感器和温控套管内壁必须保持清洁干燥,否则会损坏温度传感器。

3.2 日常维护 每天清洁仪器表面，转盘；每周用柔软的毛巾沾热水擦拭微波腔体，并干燥，清洗排风管路接头，检查门体是否清洁和牢固。清洁压力控制管接头，使用前后清洗内衬罐，盖子干燥后使用；必要时清洁罐子架，保护套,清洁温控套管，清洁光纤表面，不能有灰尘等污染物存在。