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不同品牌农药残留快速检测卡的筛选

2019-02-22钱群丽张其才宋卫国

上海农业科技 2019年1期
关键词:氨基甲酸酯多菌灵菊酯

宋 玮 钱群丽 张其才 宋卫国

(上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所,上海市奉贤区 201403)

在经济高速发展的今天,人们的生活质量不断提高,人们对“吃”的要求不再只是“吃得饱”,更要“吃得健康”。因此,食品安全问题越来越受到人们关注。在农产品生产中,农药是非常关键的农业投入品,且常用农药中有毒化学品占比较高,且容易在食物链中残留,这势必会给农产品安全、生态环境安全和人们的身体健康带来很大影响[1]。由此可见,农药残留问题是威胁农产品质量安全的重要因素之一,而对农药残留的检测和监控则成为确保农产品质量安全的最后防线。

目前,农药残留的检测方法主要以大型仪器检测法为主,如液相色谱-串联质谱联用法[2-4]、气相色谱-串联质谱联用法[5-7]等,然而由于农药残留的检测和监控往往具有待测样品数量多、时效性强的特点[8],传统的大型仪器检测法虽然检测结果精确,但成本高、检测周期长、工作量大且需要专业人员操作,无法满足农药残留快速大量检测和现场监控的要求[9]。因此,国家也加大了对农药快速检测方法的研究力度,且已有很多农药快速检测方法陆续被报道[10-12]。其中,快速检测卡法(速测卡法)是市场化程度较高的快速检测方法,但目前市面上的快速检测卡品牌繁多、质量参差不齐,使检测结果差异较大。针对这个问题,笔者将对市面上有机磷类和氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和多菌灵的不同品牌的快速检测卡进行检测结果对比分析,以期筛选出检测效果较好的快速检测卡,力求使速测卡的快速检测效果达到最佳。

1 材料与方法

1.1 试验材料

有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留速测卡选2个品牌,分别用HPE和GLZSH表示;菊酯类农药残留速测卡选9个品牌,分别用A~I表示;多菌灵农药残留速测卡选3个品牌,分别用X~Z表示。

检测设备为快速检测仪(绿洲生化)。农药样品为甲胺磷、马拉硫磷、水胺硫磷、敌敌畏、克百威、乐果、敌百虫、氧化乐果、对硫磷、甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、多菌灵的标准品(北京振翔科技有限公司,纯度≥95%)。蔬菜样品为上海市各菜市场采样获得。

1.2 快速检测方法

1.2.1 样品处理

将蔬菜样品剪碎成1 cm左右大小,准确称量2.0(±0.05)g置于20 mL聚苯乙烯离心管中。

1.2.2 有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留速测卡的检测方法

加入超纯水(或检测卡自带缓冲液),用力振荡,涡旋10 min,以4000 r/min离心5~10 min。取出速测卡,撕去覆盖膜,取上清液40μL滴在白色药片上,静置10 min进行预反应。预反应后的白色药片表面需保持湿润。对折速测卡,使红色药片与白色药片紧密叠合发生反应,然后放进快速检测仪中。

1.2.3 菊酯类农药残留速测卡的检测方法

加入样本提取液(各品牌检测卡自带缓冲液或100%甲醇),振荡3 min,得到待测液。使用前将检测卡和待测液恢复至室温,取出检测卡,正面水平放置,用滴管将待测液垂直滴加4~5滴于加样孔中,在5~10 min内读取结果,其他时间判读无效(各品牌检测卡的使用方法略有不同,实际操作以各品牌检测卡的使用说明为准)。

1.2.4 多菌灵农药残留速测卡的检测方法

加入样本提取液(各品牌检测卡自带稀释液),振荡3 min,得到待测液。使用前将检测卡和待测液恢复至室温,取出检测卡,正面水平放置,用滴管吸取待测液,垂直滴加4~5滴于加样孔中,在5~10 min内读取结果,其他时间判读无效(各品牌检测卡的使用方法略有不同,实际操作以各品牌检测卡的使用说明为准)。

2 结果与分析

2.1 有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留速测卡检测结果

在空白蔬菜样品中分别添加9种不同农药(浓度为国家标准《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测:GB/T 5009.199-2003》中规定的速测卡各农药检出限),利用HPE和GLZSH品牌的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留速测卡对加标的阳性蔬菜样品进行检测,并进行平行试验,结果见表1。

由表1可知,HPE和GLZSH品牌的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留速测卡的农药残留检测效果均较佳,但GLZSH品牌的速测卡未能达到水胺硫磷检出限的要求,HPE品牌的速测卡对各农药检测均能达到检出限的要求,检测效果更佳。

表1 HPE和GLZSH品牌的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留速测卡农药检出限情况

2.2 菊酯类农药残留速测卡检测结果

在空白蔬菜样品中分别添加4种农药(浓度为各品牌速测卡标注的各农药检出限浓度),利用9个品牌的菊酯类农药残留速测卡对加标的阳性蔬菜样品进行检测,并进行平行试验,但由于农药在检出限浓度几乎无法检出,因此,对各品牌速测卡和各农药进行了实际最低检出浓度试验,结果见表2。

由表2可知,不同品牌的菊酯类农药残留速测卡所包含的农药检测范围有所差异,且农药检出限浓度差异也较大。从整体来看,甲氰菊酯浓度为100 mg/mL时,C品牌速测卡仍显阴性,说明C品牌速测卡几乎无法检测甲氰菊酯。当氯氰菊酯浓度为100 mg/mL时, C、D、E、F、H、I品牌速测卡仍显阴性,说明这些品牌速测卡几乎无法检测甲氰菊酯;G品牌速测卡在氯氰菊酯浓度为50 mg/mL时才可被检出,远超过氯氰菊酯的限量值,快检意义不大。仅I品牌速测卡能达到氟氯氰菊酯检出限的要求。各品牌速测卡均无法检测溴氰菊酯。综上,A和I品牌速测卡可分别用于检测甲氰菊酯和氟氯氰菊酯,且检测效果较好。

2.3 多菌灵农药残留速测卡检测结果

在空白蔬菜样品中添加多菌灵农药(浓度为各品牌速测卡标注的多菌灵农药检出限浓度),利用3个品牌多菌灵农药残留速测卡加标的阳性蔬菜样品进行检测,并进行平行试验,结果见表3。

表2 9个品牌菊酯类农药残留速测卡农药检出限和最低检出浓度情况

由表3可知,各品牌多菌灵农药残留速测卡在产品标注的多菌灵检出限浓度下均能检出,即实际检出浓度可以达到产品标注的多菌灵检出限浓度,总体检测效果较好。其中,X品牌速测卡的多菌灵检出限浓度最低,检测效果最佳。

表3 3个品牌多菌灵农药残留速测卡农药检出限情况

3 结论与讨论

试验结果表明,农药残留检测效果较佳的有机磷类和氨基甲酸酯类农药速测卡为HPE品牌、菊酯类农药速测卡为A和I品牌、多菌灵速测卡为X品牌。同时,通过对实际样品的检测和仪器方法的验证发现,通过对筛选出来的速测卡进行集成,可以较好地对蔬菜中的12种农药进行快速检测。

但笔者在对速测卡进行研究的过程中也发现了一些问题,其中菊酯类农药残留速测卡检测情况较不理想,市场上买到的9个品牌的菊酯类农药残留速测卡,共计可检出4种菊酯类农药,但只有2个品牌的菊酯类农药残留速测卡对甲氰菊酯和氟氯氰菊酯2种农药的检测效果较理想,且甲氰菊酯最低检出浓度还未达到标识的检出限。由此可看出,由于检测技术的限制,速测卡的农药残留检测效果在品牌间差异较大,目前的农药残留快速检测技术还有待提高,并亟需研发出新型、可直接应用于市场的农药残留快速检测技术和检测产品。

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