肉桂油提取设备及生产工艺研究
2019-02-18周丽珠陈海燕
杨 漓,周丽珠,陈海燕,谷 瑶
(广西壮族自治区林业科学研究院,广西南宁 530002)
肉桂油是广西主要的天然精油品种,从肉桂(Cinnamomum cassia Presl.)树的树枝、树叶中提取得到。肉桂油全国年产量约2 000 t。肉桂油具有肉桂特征香气,味甜辛,广泛应用于食品、香料和医药等领域[1-3]。肉桂油中含有肉桂醛和乙酸肉桂酯等。肉桂醛主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精,也用于食品香料,使食品具有肉桂香味,肉桂醛也是医药的中间体。乙酸肉桂酯主要用作风信子、丁香、铃兰、素馨、桅子等香精的调合香料及定香剂,肉桂醇的矫香剂。肉桂油单离得到的肉桂醛和乙酸肉桂酯,属于热敏性物质,容易发生氧化变质等不利现象,使得分离的物质破坏损失,得率下降,为了解决这些问题,研究提取工艺及相匹配的设备,将对后续肉桂油单离肉桂醛和乙酸肉桂酯纯度、得率的提高起到根本性作用。
肉桂油的提取方法有多种,如传统的水蒸气蒸馏提取法,该方法是将桂叶或桂皮放在一个大锅炉里水煮或水蒸气蒸提,然后进行冷却、油水分离,从而获得肉桂油,这种方法具有得率低、耗时长、资源浪费较大等缺点,针对传统水蒸气蒸馏提取方法存在的问题,近年来已经研发出多种提取肉桂油的改进方法[4-6]。
为了提高肉桂油的提取率,也有科学家利用超临界二氧化碳法提取肉桂油,但该方法肉桂油的得率虽然较高,但成本也很高、设备操作复杂,不适用于工业化生产。当前,肉桂油提取过程中普遍存在着肉桂油得率低、成本高、提取的肉桂油纯度低等问题。
广西林业科学院在中试基地利用超声波提取装置对肉桂枝叶提取肉桂油的工艺进行重新设计。
1 设备和工艺
1.1 设备图
肉桂油超声波提取设备图见图1。
1.2 设备简述
该装置包括反应釜(1)、物料篮(3)、超声波振动棒(6)、超声波发生器(7)、蒸汽盘(8)、冷凝器A(10)、冷凝器B(11)、油水分离器A(12)、油水分离器B(13)、油水分离器C(14)、集油罐(15)、集水罐 (19) 和泵 (20);
图1 肉桂油超声波提取设备图
物料篮(3) 套装在反应釜(1) 的内部;
超声波发生器(7) 用法兰固定在反应釜(1)的底端位置;
超声波振动棒(6)设在反应釜内部的中下段;
反应釜(1) 的底部还设有蒸汽环管(8),蒸汽环管(8) 设有连接蒸汽进口(4);在反应釜(1)的底部设有排污口(5),反应釜(1) 的顶部还设有出汽口,出汽口与出汽管(9)连接;
冷凝器A(10) 通过出汽管(9) 与反应釜(1)连接;
冷凝器B(11) 与冷凝器A(10) 的连接方式为二级连接;
冷凝器A(10) 和冷凝器B(11) 的下方安装有油水分离器A(12)、油水分离器B(13)、油水分离器C(14)。油水分离器A(12)、油水分离器B(13)、油水分离器C(14)依次连接;在油水分离器A(12)、油水分离器B(13)、油水分离器C(14) 的下方安装有集油罐(17)和集水罐(19),用连接管连接;
泵(20)分别与反应釜(1)和集水罐(19) 连接;
油水分离器A(12)、油水分离器B(13)、油水分离器C(14)的底部还分别设有视盅和阀门。
反应釜(1) 的外壁上设有保温夹套(2);
物料篮(3)中下段的轴心设有凸筒,所述凸筒的顶部和四周均设有若干小于切碎的肉桂原料的小孔,物料篮(3)上端头和凸筒口均设有吊环;
集油罐(17) 和集水罐(19) 与油水分离器A(12)、油水分离器B(13)、油水分离器C(14) 的连接管上安装有集油控制阀(16)和集水控制阀(18)。
1.3 使用超声波提取肉桂油的设备生产工艺
包括以下步骤:
(1)肉桂枝、叶阴干后切碎,装入物料篮中,用平板加压使得水刚好泡过肉桂原料,浸泡3.0~6.0 h。
(2)打开反应釜的上封头,将浸泡后的肉桂原料的物料篮吊入反应釜中,用泵将集水罐的回收水加入反应釜内,移回关紧反应釜的上封头和出汽管,再将水蒸气从反应釜底端的蒸汽进口管通入反应釜加热,同时启动超声波发生器,沸腾后提取1.5~3.0 h。
(3) 水蒸气将肉桂原料水煮后得到混合蒸汽,混合蒸汽经反应釜顶部的蒸汽出口管输送到二级冷凝器进行二级冷凝,得到冷凝液。
(4)上述冷凝液进入三级油水分离器进行三级油水分离,每级分离出的肉桂油和水分别进入集油罐和集水罐,集水罐的回收水留下一批水煮用。
(5)上述水煮完成后,打开并移走反应釜的上封头和出汽管,将物料篮移出,将物料篮的已蒸煮的肉桂原料渣排出,重复上述工序,继续下一批的超声波提取肉桂油。
(6)上述集油罐的肉桂油继续静置净化,得到纯肉桂油。
2 生产调试
2.1 提取获得桂油气相色谱图
肉桂油气相色谱图见图2。
图2 肉桂油气相色谱图
2.2 得油率
取同样产地的连续3批肉桂枝叶用50 kg规模超声波提取,并与实验室充氮真空水提对比。得油率平均提高0.5%,桂油中肉桂醛平均含量90.27%,提高2.77%。
不同工艺下肉桂醛的得油率与纯度比较见表1。
表1 不同工艺下肉桂醛的得油率与纯度比较/%
3 工艺原理
(1) 利用超声波的空化作用直接破坏肉桂枝、叶的细胞膜,肉桂油很容易从细胞内溶出并释放出来,同时超声波使得提取液不断受到振荡后,更有利于溶质扩散,因而更进一步提高了肉桂油的出油率。
(2)采用了二级冷凝,减少了冷凝时间,提高了生产的效率。
(3)采用了三级油水分离,提高了肉桂油的提取率。因为冷凝液在油水分离器经过自然沉淀,肉桂油沉降,水上浮,但肉桂油和水分离得不够彻底,在上层的水里还含有一定的肉桂油,经过了三级油水分离,提高了肉桂油的提取率,同时也能降低了肉桂油的含水量。
4 结论
根据产地不同,肉桂油在枝叶中的含量差别很大,传统提取肉桂油的方法的出油率一般为1.25%~2.60%,而利用该装置得油率多出0.5%以上,且规模生产得到的肉桂油中肉桂醛含量达到90%。
提供的提取装置具有结构简单、设计合理、耗能低、成本低等特点,能大大提高了肉桂油生产的经济效益。