离子色谱在砷化物形态分析中的应用

2019-02-12山东省临沂市疾病预防控制中心276001刘楠

首都食品与医药 2019年24期

山东省临沂市疾病预防控制中心（276001）刘楠

对于砷化物形态进行分析时，可以使用离子色谱法，因为在水中的砷化物大部分会以离子出现，故运用离子色谱法更容易测出其各种的形态，并且砷化物是否拥有高效的灵敏性，我们同样也可以通过电感耦合等离子体质谱法等方法来测定[1]。

1 直接测定法

对于砷化物的测定，一般比较常用的是紫外/可见检测法、电导检测法、安培检测法等。如果使用安培检验法测定砷化物的话，因为砷化物中的砷拥有化学活性，所以我们可以用分光光度检测器和电化学检测器分别检测As(Ⅴ)和As(Ⅲ)，其中，As(Ⅴ)的显色处于Triton X-100之中，而As(Ⅲ)的施加电位处+0.35V左右，再者，对于离子缔合物（铋与砷钼杂形成）来说，可以在波长为700nm的环境下进行测定，并且，两者的检测极限是2.8μg·l-1和12μg·l-1。

在进行测定时，砷化物的分离极为关键，所以，当我们运用电导检测法对其进行测定的时候，我们应该选取碳酸氢钠/碳酸钠为淋洗液，以表面已经磺化的苯乙烯-二乙烯基苯树脂填充的当作阴离子色谱柱，最后所得的结论是：As(Ⅴ)可以和其他的常见的阴离子进行分离，并且，我们还可以准确的测量出As(Ⅴ)的量，但是这样的检测也存在一些缺点，比如：灵敏度不会太高等问题，再者，当使用Dionex ASS 3×250mm阴离子色谱柱进行测定时，可以得到以下的结论：当对砷化物进行分离时，用碳酸钠/氢氧化钠当作淋洗液的时候效率更高。

2 离子色谱-原子吸收/原子发射光谱联用技术

对于不同的砷化物进行分析测定的时候可以选用离子色谱-原子吸收/原子发射光谱联用技术对其进行测定，原因如下：①部分砷化物并不具有电化学活泼基团，并且它们也不具有吸光基团。②在砷化物进行离子交换的时候，存在多种因素对其可以造成干扰。③当用IonPac AS 4A-SC作为阴离子交换色谱柱，还可以研究HCl在其中扮演的角色。再者，如果想要分离砷化物和无机物，我们可以采用AG50W-X8作为树脂填充柱，并且还要加入水、5%氢氧化氨盐酸、和20%氢氧化氨等，它们可以用来洗脱As(Ⅲ)和As(Ⅴ)等无机物，此种方法对于砷化物的检测的极限是2μg·l-1，并且，如果我们在淋洗液中添加一些亲和力相对来说较弱的Na2B4O7的话，可以大大的提高这些物质的分离效率。

3 离子色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术

如果我们想采用离子色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术来测定砷化物，我们可以用硝酸作为淋洗液，因为用此方法测定砷化物时，所受淋洗液的影响比较大，并且把烷基季铵为主要功能基团的阴离子作为交换色谱柱，此方法的结果表明：①在对于砷化物进行分离时，要受到淋洗液的pH的影响，并且，在pH为3.2～5.3的时候，其分离的效果最好。②分离过程中，分离效果不受温度的影响，虽然没有明显的影响，但是它可以提高其分离度。③不同的砷化物对于其分离的环境有着不同的要求，而且，不同的环境下其分离率也不尽相同。

当砷化物处于一些特别的介质中时，As(Ⅴ)、As(Ⅲ)等物质都会以阴离子的形式存在，并且，它们之间的PK值相差也比较大，但是，其好处是在以阴离子作为交换色谱柱的时候，砷化物的分离率得到了大大的提高。如果使用阴离子色谱柱(Waters IC-Pak A HC)与阳离子色谱柱(Waters Guard-Pak CM/D)串联在对于砷化物进行分析的话[2]，我们可以采用不同的酸对砷化物进行梯度的冲洗，从而也可以对其更好的进行分离，并且我们还得出其极限为0.22μg·l-1。

4 去除基体的干扰

在整个研究过程中，最大的干扰是氯离子的干扰，如果想去其干扰，则有以下的方法：①可以选用40～70mmol·l-1(NH4)2CO3(pH10.5)作为淋洗液，并且使用梯度淋洗的方法对其进行冲洗。②我们还可以在反应装置中加入一些物质来减少氯离子的干扰，比如：加一个界面，即光反应器。③还可以对交换色谱柱做一些改变，比如可以用Dowex-1×8 NO-3型树脂柱的色谱柱，它也可以大大地降低氯离子的干扰。