气相色谱法在农药残留分析中的运用研究

陈金花

汉滨区农业综合执法大队 陕西 安康 725000

1 引言

在农产品质量安全监管作中,农药残留检测工作十分重要。近年来,针对农药残留的检测方法有多种,如气相色谱法、生物化学法,由于气相色谱法在农药检测中具有更高的普适范围,因此该方法的应用更加广泛。

2 气相色谱技术概述

气相色谱技术是自上世纪五十年代兴起的一种分析技术,其技术原理主要是利用气体作为流动相,通过样品在气相中的传递速率不同而实现对样品组分的分离,是一种分离效率高、检测反应灵敏的分析技术。气相色谱技术在农药残留领域的应用主要体现在样品的前期处理和样品组分的测定两个环节,这也是目前气相色谱技术研究的两大主要方向。本文主要从上述两个环节方面进行了实验分析。

3 实验材料选择与实验方法

实验材料：来自于不同农贸市场的农产品和蔬菜(土豆、青椒、茄子)

实验试剂：纯水、农产品生产过程中常用的农药试剂(乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯)、乙酸乙酯、无水硫酸钠。

实验设备：氮吹仪、气相色谱仪、旋转蒸汽仪、碘量瓶

实验方法：对实验材料进行预处理,将不同农产品样品置于烧杯中加入蒸馏水进行粉碎,之后离心,每种农产品样品称量5.0g,分别置于100m L碘量瓶中,向其中加入乙酸乙酯25m L,混匀2min,在室温条件下浸泡样品2h,然后向其中加入活性炭0.4g,吸附其中的杂质色素,脱色后向其中加入无水硫酸钠,然后将碘量瓶放置到旋转蒸发仪中进行蒸发,温度为45℃,取出剩余物约2m L,然后用氮吹仪进行浓缩,得到的产物用乙酸乙酯定容至5m L。气相色谱检测时的进样体积为1μL。在农药检测分析实验前,应对气相色谱仪运行条件进行设置。由于气相色谱法的检测过程受到各因素的影响,因此在检测实验样品前先进行空白实验,即测试吸附剂、农药试剂、空白试剂。具体实验步骤如下：首先配置好吸附剂、农药试剂、空白试剂的浓缩溶液各100m L,然后取其中的1m L定容到100m L,取定容后的溶液1μL作为进样量,检测得到的色谱没有干扰峰出现,则说明吸附剂、农药试溶剂、空白试剂具有实验检测的有效性。考虑到农药试剂具有不同程度的挥发性,因此为提高检测分析实验结果的准确性,溶剂应现用现配,避免试剂挥发而导致配置的检测溶液浓度改变。在确定气相色谱仪运行正常,且吸附剂、农药试剂、空白试剂均符合实验条件后,进行标准溶液的配置。标准溶液的配置方法应根据农药试剂的相态来确定,如对固体药剂采用称量、快速溶解、定容的流程和方法来配置,对于液体药剂采用先配置母液再配置低浓度标准溶液的方法。如果标准溶液的浓度较低,在测量过程中还需要进行校正,确保标准溶液浓度具有较好的梯度准确性。农药试剂的标准溶液浓度均按照以下浓度梯度进行配置：4.0μg/m L、2.0μg/m L、1.0μg/m L、0.5μg/m L、0.05μg/m L,将0.05μg/m L作为进样溶液浓度的最大浓度,在此基础上再进行稀释,检测分析得到的色谱峰高度是噪声高度的3倍时,此时对应的溶液浓度为最低检测限。农产品样品溶液准备好后同样进行气相色谱分析,进样量1μL,,得到不同农药试剂的峰面积,然后计算出实验样品中中所含农药的量,与国家食品安全法规标准中的限定值进行对比,确定农产品样品中残留的农药含量是否超标。为了检测实验结果的精确度,对高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯5种菊酯农药进行加标回收率实验分析。

4 实验结果

在上述实验条件和方法下,得到农药试剂标准溶液的色谱图,如下图所示。

根据农产品样品检测结果做出农药溶剂的标准曲线图,可以观察到不同农药试剂色谱峰值的变化情况。由农产品样品农药试剂色谱峰值情况进行分析,检测试剂浓度在0.05μg/m L～2.0μg/m L范围时,线性特征较明显,线性相关系数均超过0.99,本实验条件下,农产品样品中检测出的农药含量最低值在0.01mg/kg～0.02mg/kg范围内,最低检出浓度在0.02μg/m L～0.04μg/m L范围内。在高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯5种菊酯的加标回收实验中,平均回收率在89.4%～102.3%,说明本实验检测结果具有较高的精确度和可靠性。

5 结语

本实验选取了常见的农产品进行了农药残留实验,得到的检测结果具有较高的精确度和可靠性,得到气相色谱法在农药残留分析中具有较好的实用性,值得推广。